北方伟业计量集团有限公司
黏度是流体内部抵抗流动的阻力,是流体的流变特性参数之一。黏度是流体的固有属性,黏度的大小首先取决于流体本身,其次是外部因素,如温度、压力、剪切速率和剪切作用持续时间等。按照黏度是否与测量时的剪切速率有关,可以将流体分为牛顿流体和非牛顿流体。随剪切速率的变化,黏度恒定不变的流体称为牛顿流体,黏度随剪切速率变化的流体称为非牛顿流体。
牛顿流体和非牛顿流体的黏度均可以用毛细管黏度计测量,而非牛顿流体更常使用旋转流变仪测定黏度和流变特性。旋转流变仪测量结果的影响因素很多,包括温度、测量传感器、转速、转子的几何尺寸、剪切热、惯量驱动二次流、边缘效应、表面张力等,以上这些因素的影响很难一一量化,黏度测量结果的准确度难以保证。
为了确保不同型号的旋转流变仪在允许误差范围内得到一致的测量结果,需要用非牛顿流体黏度标准物质对旋转流变仪进行校准。笔者以聚异丁烯为溶质、正十二烷等饱和烷烃为溶剂,研制了4种溶液型非牛顿流体黏度标准物质,该系列标准物质在50℃,4s–1条件下黏度标称值分别为2,5,10,25Pa·s。该系列非牛顿流体黏度标准物质可以用于旋转流变仪的校准,在工程塑料、合成树脂等新材料研发领域发挥重要作用。
1 主要仪器与试剂
加热搅拌反应釜:GSH–20型,威海庆丰化工机械科技有限公司;旋转流变仪:DHR–2型,美国TA公司;聚异丁烯:B100,德国BASF公司;正十二烷:纯度不低于99.5%,阿拉丁试剂(上海)有限公司;2,6,10,14-四甲基十五烷:纯度不低于99.5%,美国赛默飞世尔科技有限公司。
2 标准物质候选物的制备方法
采用控温加热搅拌反应釜,在60℃条件下,搅拌速率设置为100r/min,将聚异丁烯按照分步投料的方法溶解于正十二烷和2,6,10,14-四甲基十五烷组成的混合溶剂(体积比20∶1)中,加热,搅拌均匀,通过调节聚异丁烯的质量分数获得不同黏度的溶液型非牛顿流体黏度标准物质候选物。
3 标准物质成分设计及制备
通过调研与考察,将标准物质设计成黏度标称值分别为2,5,10,25Pa·s的4种黏度标准物质,编号分别为2#,5#,10#,25#。选取同一种牌号的聚异丁烯溶解于正十二烷和2,6,10,14-四甲基十五烷的混合溶剂中,配制成不同浓度的溶液,用旋转流变仪测量温度为50℃、剪切速率为4s–1时的黏度,得到溶液黏度(η,Pa·s)与聚异丁烯质量分数(x,%)的关系曲线,对曲线进行拟合,得方程η=0.0154e67.836x。将不同牌号的聚异丁烯溶解于正十二烷和2,6,10,14-四甲基十五烷的混合溶剂中,配制成聚异丁烯质量分数均为10%的溶液7份,用旋转流变仪测量温度为50℃、剪切速率为4s–1时的黏度,得到黏度与聚异丁烯相对分子质量(M)的关系曲线,对曲线进行拟合,得方程η=2.9042ln(M)–32.802。依据上述曲线方程配制黏度量值满足要求的聚异丁烯溶液,作为溶液型非牛顿流体黏度标准物质,其黏度理论计算值与实测值见表1。
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