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水质油品类检测前处理

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Daily007 2020-07-09 12:44 评论( 0 ) 浏览( 764 )
1.萃取
将水样全部转移至1000 mL分液漏斗中，量取25.0 mL正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中，充分振摇2 min，期间经常开启旋塞排气，静置分层30 min后，将上层的有机相进行脱水。

2
脱水改进
（1）标准规定：将上层有机相萃取液转移至已加入3 g无水硫酸钠的锥形瓶中，盖紧瓶塞，振摇数次，静置。若无水硫酸钠全部结块，需补加无水硫酸钠直至不再结块。
（2）方法改进：将玻璃漏斗中加入一定量的无水硫酸钠，取 10 mL 左右的正己烷过滤并弃去。随后下方连接 25 mL容量瓶，将上层有机相萃取液注入并利用重力的影响实现脱水的效果，再取一定数量的正己烷洗涤玻璃漏斗，最后定容至25 mL容量瓶。

3
吸附改进
（1） 标准规定：继续向萃取液中加入3 g硅酸镁，置于振荡器上，以 180~220 r/min 的速度震荡 20 min，静置沉淀。在玻璃漏斗底部垫上少量玻璃棉，过滤，待测。
（2） 方法改进：将玻璃层析柱中加入约5 cm左右的硅酸镁，将定容后的倒入吸附，弃去一定的前导液后，将脱水改进后定容至25 mL容量瓶中的正己烷溶液倒入玻璃层析柱中，同样利用重力的影响实现吸附的效果。（过柱子）改进后实验省略了振荡器的使用，并相对减少了因为振荡器所产生的大部分时间，而吸附的效果并未受到影响。
萃取注意事项：
（1）标准中未规定萃取时人工振摇的方向、频率、幅度等参数，建议通过规范振摇细节以减少人员操作手法不同造成的误差。
例如:在人工振摇前先检查瓶塞是否塞紧、放水阀是否已闭合;
将分液漏斗横置后双手持紧，以肘关节为支点做上下方向振摇，
频率至少120次/min，为避免漏液不建议左右振摇;
振摇 1 min 后放气 1 次，再振摇 1 min 后，静置。
（2）萃取液出现乳化现象时，可滴加 3 ～ 4 滴无水乙醇破乳化
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