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色谱分析的样品前处理技术介绍

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Daily007 2020-07-10 09:41 评论( 0 ) 浏览( 692 )

一 样品前处理技术概述

复杂样品的分析过程一般包括采样、样品前处理、分离、定性定量分析、数据处理和结果优化等几个步骤。每个步骤都会对分析结果的准确性产生重要的影响。

样品采集包括如何选择具有代表性的采样点和有效的采集方法。对于复杂样品体系,由于绝大多数的分析仪器都不能直接处理,因此需要进行样品前处理。样品前处理的目的是将目标组分从复杂体系中分离出来并使其达到一定的分析浓度,即同时具有萃取分离和富集的作用。分离过程是将目标分析物通过色谱或者电泳等方法从复杂的混合物中分离出来。定性定量分析是为了确定未知物及其含量,可通过保留时间和有选择性的检测来实现。现在许多仪器比如质谱都能都提供详细而精确的信息,以帮助减少实验干扰引起的误差。最后通过数据统计计算得到目标分析物在被分析体系中的浓度。(固相微萃取:原理与应用,欧阳钢锋等)

在整个分析过程中,样品前处理所需要的时间约占全部分析时间的60%-70%,前处理过程引入的误差约占整个误差的70%-80%,因此样品前处理方法的选取和使用,直接关系到整个分析方法的成败和优劣。(固相微萃取,吴采樱)

常见的样品前处理技术有液液萃取、索氏提取等,但普遍存在溶剂耗费量大、处理时间长、操作步骤多、待测物质容易损失或者污染、对操作人员和环境不友好等问题;近些年来无溶剂或者少溶剂的样品前处理技术迅速发展,主要有顶空技术、热脱附、吹扫捕集、超临界流体萃取、膜萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、固相萃取和固相微萃取等。

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