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土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法 HJ 923-2017

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高先生 2020-07-20 15:18 评论( 0 ) 浏览( 1000 )

方法原理:

样品导入燃烧催化炉后,经干燥、热分解及催化反应,各形态汞被还原成单质汞,单质汞进入齐化管生成金汞齐,齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸汽形式释放出来,汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计,汞蒸气对253.7nm的特征谱线产生吸收,在一定浓度范围内,吸收强度与汞的浓度成正比。

仪器的氧化分解炉用于从固体或液体样本中释放汞,样品在分解炉中被干燥及分解,分解产物通过氧气直接被输送到炉的还原部分,氧化物、卤素及氮硫氧化物在此被捕获,剩下的分解产物被带入汞齐化管,当所有的剩余气体及分解产物都通过齐化管后,汞齐化器被充分加热而释放汞蒸气。载气将汞蒸气带入具有单波长光程原子吸收分光光度计的吸收池中,在253.7nm的波长下测量汞的吸收(峰高或峰面积)。

当取样量为0.1g时,方法检出限为0.2μg/kg。

标准曲线:

1、标准系列溶液的配置:低浓度标准系列溶液

分别移取0μL、50μL、100μL、200μL、300μL、400和500m汞标准使用液。用固定液定容至10ml,配制成当进样量为100μL时含汞量分别为0ng、5.0ng、10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng的标准系列溶液。

高浓度标准系列溶液

分别移取0ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml汞标准使用液,用固定液定容至10ml.配制成当进样量为100μL时含汞量为0ng、50.0ng、100ng、200ng、300ng、400ng和600ng的标准系列溶液。

2、标准曲线的建立分别移取100μL标准系列溶液置中样品舟中,依次进行标准系列溶液的测试,录吸度值。以各标准系溶液的汞含为横坐标,以其对应的吸光度值为纵坐标,分别建低浓度或高浓度标准曲线。


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