北方伟业计量集团有限公司
一、原理
酒中甲醇在磷酸溶bai液中被高锰酸钾氧化成甲醛du,过量的高zhi锰酸钾及在反应中产生的二氧dao化锰用硫酸草酸溶液除去,甲醛与品红亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素,与标准系列比较定量。品红与亚硫酸形成非醌型无色化合物,甲醛与品红-亚硫酸作用生成蓝紫色醌型色素。
二、试剂配制。
1.高锰酸钾-磷酸溶液
称取3g高锰酸钾,加入15m1 85%磷酸溶液及70ml水的混合液中,待高锰酸钾溶解后用水定容至100ml。贮于棕色瓶中备用。
2. 草酸-硫酸溶液
称取5g无水草酸(H2C2O4)或7g含2个结晶水的草酸(H2C2O2?2H2O),溶于1:1冷硫酸中,并用1:1冷硫酸定容至100ml。混匀后,贮于棕色瓶中备用。
3.品红-亚硫酸溶液
称取0.lg
研细的碱性品红,分次加水(80℃)共60ml,边加水边研磨使其溶解,待其充分溶解后滤于100ml容量瓶中,冷却后加10ml(10%)亚硫酸钠溶液,ml盐酸,再加水至刻度,充分混匀,放置过夜。如溶液有颜色,可加少量活性炭搅拌后过滤,贮于棕色瓶中,置暗处保存。溶液呈红色时应弃去重新
4. 甲醇标准溶液
准确称取1.000g甲醇(相当于1.27ml)置于预先装有少量蒸馏水的100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇,置低温保存。
5.甲醇标淮应用液
吸取10.0ml甲醇标准溶液置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。
6. 无甲醇无甲醛的乙醇制备
取300ml无水乙醇,加高锰酸钾少许,振摇后放置24小时,蒸馏,最初和最后的1/10
蒸馏液弃去,收集中间的蒸馏部分即可。
7. 10%亚硫酸钠溶液
三、仪器
分光光度计
四、操作方法
甲醇标准曲线制备与样品测定管号(25ml比色管)0 1 2 3 4 5 样11样12甲醇标准液ml0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -56度酒样ml 0.6 0.6
56度无甲醇乙醇ml 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6 - -去离子水ml 4.4 4.2 4.0 3.8 3.6 3.4 4.4 4.4高锰酸钾磷酸ml 2 2 2 2 2 2 2 2混匀静10min
草酸硫酸溶液ml 2 2 2 2 2 2 2 2混匀静置使褪色冷却品红亚硫酸溶液5 5 5 5 5 5 5 5混匀在20至30摄氏度静置30min 以0管为调零点,于590nm波长处测吸光度
五、测定结果
管号 0 1 2 3 4 5
样11 样12
甲醇标准液ml
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 - -
酒样ml - - - - - - 0.6 0.6
甲醇含量mg
0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
吸光度值
六、计算
1、绘制标准曲线,计算回归方程,计算样品管中甲醇的含量(mg)
2、计算样品中甲醇的含量(g/100ml)
X=*100*1000mv
式中:
X——样品中甲醇的含量,
g/1000ml
M——测定样品中所含甲醇相当于标准的毫克数,mg V——样品取样体积,ml
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