北方伟业计量集团有限公司
差热分析 (Differential Thermal Analysis ),是一种重要的热分析方法,是指在程序控温下,测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量,包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域,是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随有焓的改变,因而产生热效应,其表现为样品与参比物之间有温度差。记录两者温度差与温度或者时间之间的关系曲线就是差热曲线(DTA曲线)。
差热分析仪的结构如图左半部分所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和记录仪(后两者亦可用测温检流计代替)。
图右半部分为典型的DTA曲线,当然,实际的DTA。从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、高度、位置、对称性以及峰面积。峰的个数表示物质发生物理化学变化的次数,峰的大小和方向代表热效应的大小和正负,峰的位置表示物质发生变化的转化温度。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性。因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析,但因影响差热分析的因素较多,定量难以准确。
一般的差热分析装置由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下:
1) 加热系统
加热系统提供测试所需的温度条件,根据炉温可分为低温炉(<250℃)、普通炉、超高温炉(可达2400℃);按结构形式可分为微型、小型,立式和卧式。系统中的加热元件及炉芯材料根据测试范围的不同而进行选择。
2)温度控制系统
温度控制系统用于控制测试时的加热条件,如升温速率、温度测试范围等。它一般由定值装置、调节放大器、可控硅调节器(PID-SCR)、脉冲移相器等组成,随着自动化程度的不断提高,大多数已改为微电脑控制,提高的控温精度。
3)信号放大系统
通过直流放大器把差热电偶产生的微弱温差电动势放大、增幅、输出,使仪器能够更准确的记录测试信号。
4)差热系统
差热系统是整个装置的核心部分,由样品室、试样坩埚、热电偶等组成。其中热电偶是其中的关键性元件,既是测温工具,又是传输信号工具,可根据试验要求具体选择。
5)记录系统
记录系统早期采用双笔记录仪进行自动记录,目前已能使用微机进行自动控制和记录,并可对测试结果进行分析,为试验研究提供了很大方便。
6)气氛控制系统和压力控制系统
该系统能够为试验研究提供气氛条件和压力条件,增大了测试范围,目前已经在一些高端仪器中采用。
对于含吸附水、结晶水或者结构水的物质,在加热过程中失水时,发生吸热作用,在差热曲线上形成吸热峰。
一些化学物质,如碳酸盐、硫酸盐及硫化物等,在加热过程中由于CO2、SO2等气体的放出,而产生吸热效应,在差热曲线上表现为吸热谷。不同类物质放出气体的温度不同,差热曲线的形态也不同,利用这种特征就可以对不同类物质进行区分鉴定。
矿物中含有变价元素,在高温下发生氧化,由低价元素变为高价元素而放出热量,在差热曲线上表现为放热峰。变价元素不同,以及在晶格结构中的情况不同,则因氧化而产生放热效应的温度也不同。如Fe2+在340~450℃变成Fe3+。
有些非晶态物质在加热过程中伴随有重结晶的现象发生,放出热量,在差热曲线上形成放热峰。此外,如果物质在加热过程中晶格结构被破坏,变为非晶态物质后发生晶格重构,则也形成放热峰。
有些物质在加热过程中由于晶型转变而吸收热量,在差热曲线上形成吸热谷。因而适合对金属或者合金、一些无机矿物进行分析鉴定。
登录后才可以评论
立即登录通话对您免费,请放心接听
温馨提示:
1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678
2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听
3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听