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碘化钾的合成及分析方法

余静-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
余静 2020-07-23 14:25 评论( 0 ) 浏览( 1289 )

白色立方结晶或粉末。在潮湿空气中微有吸湿性,久置析出游离碘而变成黄色,并能形成微量碘酸盐。光及潮湿能加速分解。1g溶于0.7ml水、0.5ml沸水、22ml乙醇、8ml沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、7.5ml丙酮、2ml甘油、约2.5ml乙二醇。其水溶液呈中性或微碱性,能溶解碘。其水溶液也会氧化而渐变黄色,可加少量碱防止。相对密度3.12。熔点680℃。沸点1330℃。近似致死量(大鼠,静脉)285mg/kg。广泛用于容量分析碘量法中配制滴定液。单倍体育种中配制伯莱德斯、改良怀特、MS和RM等培养基。粪便检验等。照相。制药。


合成方法


1 还原法由碘与氢氧化钾作用生成碘化钾,碘酸钾,水,之后用还原铁粉还原而得。

2 铁屑 将铁屑与碘作用,生成六碘化三铁,然后加入碳酸钾,加热浓缩而得。

3 中和法氢碘酸与碳酸钾在氢气气流中反应而得。

4 硫化物硫酸钾硫化钡作用,生成硫化钾。再用硫化钾和碘反应,除去硫磺,浓缩,干燥,即得成品。

备注:铁屑法原料易得,价格便宜,生产安全,操作易掌握,但收率偏低。还原法甲酸来源有限,生产过程中有碘酸盐生成,成品不宜作食品添加剂,但工艺比较简单。中和法所得氢碘酸系强酸,腐蚀性强,需采取安全防护措施,但所得成品纯度较高。

折叠分析方法


按GB1272-88中规定的分析方法检测。

碘化钾(KI)含量 取试样溶于水,加乙酸溶液及三滴曙红钠指示剂,用硝酸根滴至红色。

砷含量的测定 试样于定砷瓶中溶于水,经处理后与标准比色。

重金属的测定试样在硫酸溶液中加热蒸干,残渣溶于水,经处理后,不得大于标准。

澄清度试验 试样溶于水,其浊度不得大于澄清标准。

钡含量的测定试样溶于水后,在乙醇、抗坏血酸存在在的酸性溶液中所呈浊度不得大于标准。

折叠药物分析


方法名称:

碘化钾-碘化钾的测定-氧化还原滴定法

应用范围:

本方法采用氧化还原滴定法测定碘化钾的含量。

本方法适用于碘化钾的测定。

方法原理:

取本品适量,加水溶解,加稀盐酸,用碘酸钾滴定液滴定至黄色,加三氯甲烷,继续滴定,同时强烈振摇,直至三氯甲烷层的颜色消失。每1mL碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg的KI。计算,即得。

试剂:

1. 水(新沸放置至室温)

2. 稀盐酸

3. 三氯甲烷

4. 碘酸钾滴定液(0.05mol/L)

仪器设备:

试样制备:

1.稀盐酸

取盐酸234mL,加水稀释至1000mL,即得。本液含HCl应为9.5%~10.5%。碘酸钾滴定液(0.05mol/L)

2.碘酸钾滴定液(0.05mol/L)

配制:取基准碘酸钾,在105℃干燥至恒重后,精密称取10.700g,置1000mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

操作步骤:

取本品约0.3g,精密称定,加水10mL溶解,加稀盐酸35mL,用碘酸钾滴定液(0.05mol/L)滴定至黄色,加三氯甲烷5mL,继续滴定,同时强烈振摇,直至三氯甲烷层的颜色消失。每1mL碘酸钾滴定液(0.05mol/L)相当于16.60mg的KI。

注1:"精密称取"系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,"精密量取"系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2:"水分测定"用烘干法,取供试品2~5g,平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中,厚度不超过5mm,疏松供试品不超过10mm,精密称取,打开瓶盖在100~105℃干燥5小时,将瓶盖盖好,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称定重量,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量(%)。


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