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[气相色谱] 新购毛细管柱安装及老化指导

丽姐-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
丽姐 2020-07-28 09:31 评论( 0 ) 浏览( 941 )

以下安装程序将指导你快速、简便地安装并老化新购毛细管柱:

1. 完成仪器维护,确认仪器能正常运行。
2. 气路中安装载气净化装置去除载气中的氧气、水以其他杂质以延长柱子寿命;载气净化装置应定期更换。
3. 定期更换进样垫和衬管,以免漏气及污染物沉积,导致老化时基线不稳并影响分析工作。
4. 检查毛细管柱有否断裂或损伤。从柱子两端割掉1~2cm,通常使用毛细管切割器或其它切割器(切割后用放大镜检查切口,如果切口不平,有毛边,最好重新切割)。
5. 保持柱端向下,以免碎屑进入毛细管柱内,套上一个螺帽和一个新的卡套,套入距离按所用气相色谱仪要求的插入距离为准。
6. 套管安装好后,检查是否在套入螺帽和卡套时因用力不当折断毛细管端口;如是,按步骤4 要求切割柱进样端口,并将螺帽和卡套位置相应后移。
7. 再次测量是否符合所用仪器建议的柱头插入距离,并在卡套下方用白色涂改液标记。
8. 插入柱子进样端到进样口,并确保插入位置适当(到白点处)。
9. 用手拧紧螺帽,直到柱子刚好不上下滑动。通常再用扳手多拧紧四分之一圈。
10. 接通载气并调节载气压力以得到合适的流速。
11. 将柱子另一端浸入无毒溶剂中观察冒泡以检查是否有载气通过(以免漏气状况导致柱内无载气通过而受热损伤柱子)。检查过后将毛细管端口擦拭干净,保证柱端无溶剂残留,再进行下一步安装。
12. 安装柱子检测端到检测器位置,方法同进样端安装(参考5~9 步骤)。
13. 根据分析方法和测试报告调整分流和隔膜吹扫隔垫流量。
14. 对进样口和检测器进行检漏。
15. 老化前,在室温下吹扫色谱柱5 ~10 分钟。
16. 对毛细管柱进行老化:可按产品说明书上的要求来进行。一般来说,使柱温箱温度由室温程序升温,终点温度为待测样品操作条件温度以上20℃,或该柱的最高使用温度以下20℃。达终点温度后恒温1~2 小时或更长,至基线稳定即可。如基线始终不稳,或空白程序升温时始终出现杂峰鬼峰,应检漏并更换进样垫和衬管、检查进样口及检测口是否污染,必要时进行适当清洗。
17. 进常规标准样品或特定混标检测峰形是否正常。如果所有峰形有拖尾,再次检查进样端是否旋紧吻合。如果出峰慢,检查检测器设置和流速。每一根新柱都有柱性能测试图,在相同实验条件和测试样品的条件下,我们应该得到与标准测试相同或相似的图谱。如果实验重现差,请检查并解决问题。
18. 一旦对仪器和柱效满意,便可进行样品分析。


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