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原子吸收分析四大干扰因素之物理干扰化学干扰

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蒋小姐 2020-07-31 09:10 评论( 0 ) 浏览( 1000 )

定义:

待测元素与其它组分之间的化学作用,生成了难挥发或难解离的化合物,使基态原数目减少所引起的干扰效应。主要影响到待测元素的原子化效率,是主要干扰源。

特点:

化学干扰是选择性干扰。

因素:

1) 分子蒸发:待测元素形成易挥发卤化物和某些氧化物,在灰化温度下蒸发损失;

2) 形成难离解的化合物(氧化物、炭化物、磷化物等);

3) 氧化物 :较难原子化的元素B、Ti、Zr、V、Mo、Ru、Ir、Sc、Y、La、Ce、Pr、Nd、U;

4) 很难原子化的元素:Os、Re、Nd、Ta、Hf、W;

5) 炭化物:Be、B、Al、Ti、Zr、V、W、Si、U 稀土等形成难挥发炭化物;

6) 磷化物:Ca3PO4 等。

消除方法:

1) 提高火焰温度使得难解离的化合物较完全基态原子化。

2) 加入释放剂,与干扰元素生成更稳定或更难挥发的化合物,使待测元素释放出来。常用的释放剂:LaCl3、Sr(NO3)2等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,此时可以加入LaCl3,则La3+与PO43-生成热更稳定的LaPO4,抑制了磷酸根对钙测定的干扰。)

3) 加入保护剂,待测元素形成稳定的络合物,防止待测元素与干扰物质生成难挥发化合物。常用的保护剂:EDTA、8-羟基喹林、乙二醇等。(如:火焰原子吸收法测定钙,磷酸盐的存在会生成难挥发的Ca2P2O7,加入EDTA,生成EDTA-Ca络合物,该络合物在火焰中易于原子化,避免磷酸根与钙作用。)

4) 加入基体改进剂,改变基体或被测元素的热稳定性,避免化学干扰,这些化学试剂称为基体改进剂。(如:测定海水中Cu、Fe、Mn,加入基体改进剂NH4NO3,使NaCl基体转变成易挥发的NH4Cl和NaNO3,使其在原子化之前低于500℃的灰化阶段除去。)

5) 化学分离法,用化学方法将待测元素与干扰元素分离。常用的化学分离法:萃取法、离子交换法、沉淀法。

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