浅谈几种滴定液配制与检测中的注意事项

配制方法：

有间接配制法和直接配制法

间接配制是按照标准先配制成近似的浓度，再用已知准确浓度的标准溶液或者基准试剂滴定至所需要的浓度。

直接配制法所选溶质必须符合基准试剂的要求，配制过程中所用的天平，容量瓶 ，移液管均需要检定合格，配制完成无需标定直接分装。

配制过程：

①看清后台上标准溶液的表示方法再进行配制，比如草酸钠是以1/2Na2C2O4计的，高锰酸钾是以1/5KMnO4计的、重铬酸钾是以1/6K2Cr2O7计的等等

②高锰酸钾滴定标准溶液和硫代硫酸钠滴定标准溶液均需要烧制约1mol/L的母液，静置两周。（目的：高锰酸钾是为了除去自身含有的还原性物质 硫代硫酸钠不仅需要烧制母液（目的是杀菌，延长保质期），还需要每升溶液中加0.2g左右的无水碳酸钠提供碱性环境（因为硫代硫酸钠在酸性环境下会分解成硫磺）

③乙醇制碱类（乙醇-KOH,乙醇-NaOH）需要先提前配制成饱和的氢氧化钠/氢氧化钾溶液（水为溶剂）放置一段时间，取上清液使用（目的是除去氢氧化钠/氢氧化钾溶液中的碳酸钠/碳酸钾，因碳酸钠/碳酸钾在此溶液中溶解度小，会沉出至下层。而碳酸盐不溶于乙醇，若不除去会导致配制的溶液浑浊。）

④配制非水标准溶液高氯酸时要远离水源，严格按照标准上配制。高氯酸和醋酐直接混合会发生剧烈反应（浓高氯酸遇有机物易爆炸），使溶液显黄色，因此在配制时，先加入一定体积的溶剂冰乙酸，再加入高氯酸进行稀释，混和均匀后再加入乙酸酐，且乙酸酐的量不宜过量（1L溶液中含20mL醋酸酐），配制结束用封口膜封紧瓶口，防止水分进入。

⑤配制碘标准溶液时，碘几乎不溶于水，且有挥发性，所以要先称足所需的碘化钾固体，用少量水配制成高浓度的碘化钾溶液，再加入碘固体。再加入盐酸少量（1L溶液中3滴），目的使溶液保持微酸性，防止微量碘酸盐的存在；并且若与硫代硫酸钠滴定液反应也可以中和滴定液中的少量无水碳酸钠。

标定方法：有三种

一是直接称取一定质量的基准试剂溶解标定。

二是称取一定量的基准试剂定容，再用移液管移取后标定（0.05mol/L的硫代硫酸钠滴定溶液）。

三是用浓度已知的标准溶液进行标定（碘滴定溶液，草酸钠滴定溶液）。

标定注意事项：

①基准试剂选择正规，且能提供检测报告的生产厂家，基准试剂在使用前一定要按照要求进行干燥处理。

②标定高氯酸时要控制温度，因为是冰乙酸作为溶剂，冰乙酸的凝固点是16.6℃，所以标定时室温不得低于这个温度（冬天标定时若温度没有掌控好，经常发生高氯酸滴定液凝结在滴定管中）。从标定开始到结束温度基本保持不变，且记录下此时的温度。（冰乙酸受温度影响过大，客户使用时需要根据温度进行补正

③基准试剂重铬酸钾标定硫代硫酸钠滴定溶液时要注意酸量和淀粉指示剂加入的时间：

加酸是因为只有在酸性条件下重铬酸钾才表现氧化性，但是酸度不能过大，因为重铬酸钾将碘离子氧化为碘后，用硫代硫酸钠滴定碘时，须要在中性或者弱酸性溶液中。且酸度过大，滴定生成的碘离子在酸性条件下易被空气氧化成碘，产生正误差。若是酸加少了会找不到终点。

淀粉指示剂要在接近终点时加入，不能过多提前加入。（淀粉指示剂呈网状结构，可以吸附碘，当吸附量足够时开始出现变色反应，随着吸附量的增加，颜色由红紫色变为蓝色，所以在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色。若是提前加，则部分本该与硫代硫酸钠反应的碘被淀粉抢夺吸附，使淀粉指示剂显色提前到达，则浓度值引起偏差。）

配制过程建议查清所需原料的理化性质！

标定过程建议弄清反应的原理！