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标准物质的证书及使用

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康乃馨 2020-08-13 09:25 评论( 2 ) 浏览( 1916 )

证书

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成为有证标准物质的一个重要前提就是在发放的每个标准物质单元中都随附一份证书。按照要求,证书必须包含以下三个方面的信息:·物质的描述;正确使用所必需的所有信息;建立置信度方面的信息。
有证标准物质的特性值应当可通过不间断的校准链溯源到相关SI基本单位、其他公认的有证标准物质或经很好确认的标准方法。在任何情况下,标准物质的研制机构或生产机构(者)都要在有证标准物质证书的有关溯源性说明中阐述取得其特性(量)值(及其不确定度)的原理和程序。
以下是国标标准化组织(IsO)标准物质委员会(REMCO)制定的指南31(2000年版)“标准物质-证书和标签”中要求在证书里提供的(如果适用的话)信息:认定机构的名称和地址;文件的标题;物质的名称;标准物质代码和批号;物质的描术;标准物质用途;正确使用标准物质的指导;有关安全方面的信息;均匀性水平;认定值及其不确定度;溯源性;来自独立实验室或方法的值;测量不确定度;认定日期;·稳定性信息;其他信息;法律方面的信息;认定人员的签名或姓名。
国家计量主管机构在相关技术法规中对有证标准物质证书与编写内容也提出了具体的要求。其中:
⑴第一部分:证书编写的一般要求
①证书是认定机构(或生产单位)向用户提供用于介绍标准物质特性的技术文件。证书应概要地为用户提供必要的信息使用户能够对该标准物质有一个清晰的了解。
②凡经国家计量行政部门批准发布的国家(有证)标准物质均应由认定机构编写证书,与标物一起提供给用户。
③证书由封面、正文和附页组成,为确保证书真实、有效,必要时应采用防伪设计。
④证书和标签的表述要求:文字表达应做到结构严谨、用词准确、简洁清晰,不产生歧义;所用术语、符号、代号等要统一,始终表达同一概念;按国家规定使用计量单位名称与符号、量的名称与符号、不确定度的名称与符号;公式、图表、表格、数据应准确无误。
⑵第二部分:证书的内容结构
①封面;
②概述;
③材料来源和制备工艺;
④认定值和不确定受;
⑤均匀性和稳定性;
⑥特性量值的测量方法;
⑦溯源性描述;
⑧正确使用说明;
⑨运输和贮存;
⑩安全警示;
⑥附件。
⑶第三部分:证书封面内容
①许可证标志、批准部门及标准物质编号:《标准物质制造计量器具许可证》标志,标明批准部门,批准部门的统一编号。
②标准物质名称:给出中、英文名称,力求简练,能对物质的特性准确概括。
③证书编号:应具有唯一性,“一瓶一号”。编号规则由认定机构负责制定。
④认定日期和有效期限:当该批有证标准物质还有修订值时,最初定值日期和所有修订日期都应给出。
⑤认定机构:认定机构是对证书提供信息的机构或组织,应使用机构全称,还应附有完整的通讯地址,联系电话和传真以及e—mail地址等。
⑷第四部分:证书正文内容
①概述:a.总体描述:对名称进行更加详细的解释,例如:基体的大概组成等。b.标准物质的物理状态和包装容器性质的描述:例如样品规格、颗粒大小、包装等,须注明防腐剂。c.预期用途:表明该物质的应用领域和基本用途,使用户足以判断预期应用是否正确。例如:标准物质在××××领域用于校准测量仪器、确认和评价分析方法、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁等。
②原材料来源和制备工艺:简要描述原材料来源、制备方法、制备程序等,必要时用流程图表示。
③认定值和不确定度认定值和不确定度应以列表形式给出。提供的不确定度应指明来源,扩展不确定度要注明包含因子,标准不确定度要注明测量组数和重复测量次数。如需要给出未认定值、参考值或信息值,应加注释,避免与认定值混淆。
④均匀性和稳定性检验简要描述抽样方法、抽样数、均匀性检验方法和检验结果,给出使用的最小取样量。简要描述在规定的保存条件下.稳定性考查的结果,给出有效期。
⑤特性量值的测量方法明确给出定值测量方法,当被确定的特性量值较多时,应列表分别表示。当使用几种方法对标准物质认定时,应加以说明。
当几个实验室或独立的分析人员共同为标准物质定值时,应列出所使用的方法,并在附件中列出联合定值的实验室名称和分析人员名单。
某些标准物质特性量值的确定取决于测量方法,证书应给出该认定值依赖于方法的明显表示,并且在证书附件中给出所用方法的详细内容或对方法有详细描述的参考文献。
⑥溯源性描述应确切说明测量程序原理、溯源途径、溯源方法,提供有效性证据以及可溯源至的测量标准。推荐采用量值溯源图的形式给出。
⑦正确使用说明应明确给出该标准物质的正确使用条件。例如,干燥的确切条件;打开容器时的条件等。除非证书中有说明,标准物质不应该再做进一步处理,如研磨。对痕量元素含量定值的标准物质,应给出禁止在含这些元素的任何设备中使用的警示。
当固体标准物质需配成溶液使用时,应给出特殊的说明。对于本身不稳定标准物质,如放射性物质,除给出认定值外,还应给出适当数学表达式作为标准物质表达的一部分,以便使用时计算。
⑧运输和贮存简要描述该物质的运输方法和贮存条件。
⑨安全警示涉及安全问题,例如:放射性、有毒害、有传染性等,应对有关危险状况加以警示,并对适当防护措施详细说明。

标准物质使用

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标准物质的特点与性质
(1)标准物质可用于校准仪器。分析仪器的校准是获得准确的测定结果的关键步骤。仪器分析几乎全是相对分析,绝对准确度无法确定,而标准物质可以校准实验仪器。
(2)标准物质用于评价分析方法的准确度。选择浓度水平、准确度水平。
(3)标准物质当作工作标准使用,制作标准曲线。仪器分析大多是通过工作曲线来建立物理量与被测组分浓度之间的线性关系。分析人员习惯于用自己配制的标准溶液做工作曲线。若采用标准物质做工作曲线,不但能使分析结果成立在同一基础上,还能提高工作效率。
(4)标准物质作为质控标样。若标准物质的分析结果与标准值一致,表明分析测定过程处于质量控制之中,从而说明未知样品的测定结果是可靠的。
(5)标准物质还可用于分析化学质量保证工作。分析质量保证责任人可以用标准物质考核、评价化验人员和整个分析实验室的工作质量。具体作法是:用标准物质做质量控制图,长期监视测量过程是否处于控制之中。
使用标准物质应注意:
(1)选用标准物质时,标准物质的基体组成与被测试样接近。这样可以消除基体效应引起的系统误差。但如果没有与被测试样的基体组成相近的标准物质,也可以选用与被测组分含量相当的其它基体的标准物质
(2)要注意标准物质有效期。许多标准物质都规定了有效期,使用时应检查生产日期和有效期,当然由于保存不当,而使标准物质变质,就不能再使用了。
(3)标准物质的化学成分应尽可能地与被测样品相同
(4)标准物质一般应存放在干燥、阴凉的环境中,用密封性好的容器贮存。具体贮存方法应严格按照标准物质证书上规定的执行。否则,可能由于物理、化学和生物等作用的影响,使得标准物质发生变化,引起标准物质失效。

包装与贮存

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(1 )标准特质的包装应满足该标准特的用途。
(2)标准特质的最小包装单元应贴有标准特质标签(标签格式见附录5)。标准物质标签上应附有《制造计量器具许可证》标志。
(3) 标准物质的储存条件应适合该标准物质的要求和有利于特性量值的稳定。一般应贮存于干燥、阴凉、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的,应有特殊的贮存措施。


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