北方伟业计量集团有限公司
方法名称: 氯化钾—氯化钾的测定—沉淀滴定法
应用范围: 本方法采用滴定法测定氯化钾(KCl)的含量。
本方法适用于氯化钾的含量测定。
方法原理: 供试品加水溶解后,加2%糊精溶液5mL与荧光黄指示液5-8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.455mg的氯化钾(KCl)。
试剂: 1. 水(新沸放置至室温)
2. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
3. 基准氯化铵
4. 碳酸钙
5. 荧光黄指示液
6. 糊精溶液
仪器设备:
试样制备: 1. 硝酸银滴定液(0.1mol/L)
配制:取硝酸银17.5g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀.
标定:取在110℃干燥至恒重的基准氯化铵0.2g,精密称定,加水50mL使溶解,再加糊精溶液(1→50)5mL,碳酸钙0.1g与荧光黄指示液8滴,用本液滴定至浑浊液由黄绿色变为紫红色,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.844mg的氯化铵,根据本液的消耗量与氯化铵的取用量,算出本液的浓度。
2. 荧光黄指示液
荧光黄0.1g,加乙醇使溶解成100mL。
3. 糊精溶液
取糊精1g,加水使溶解成50mL。
操作步骤: 取本品约0.15g,精密称定, 加水50mL溶解后,加2%糊精溶液5mL与荧光黄指示液5-8滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于7.455mg的氯化钾(KCl)。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
参考文献: 中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p.762。
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