草酸滴定液（0.05mol/L）

C₂H₂O₄•2H₂O=126.076.304g→1000mL

取草酸6.4g，加水适量使溶解成1000mL，摇匀。

精密量取本液25mL，加水200mL与硫酸10mL，用高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）滴定，至近终点时，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒钟不退；当滴定终了时，溶液温度应不低于55℃。根据高锰酸钾滴定液(0.02mol/L）的消耗量，算出本液的浓度，即得。取需用草酸滴定液（0.25mol/L）时，可取草酸约32g，照上法配制与标定，但改用高锰酸钾滴定液（0.1mol/L）滴定。

置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密闭保存。

氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）

（C₄H₉）₄NOH=259.48

25.95g→1000mL

取碘化四丁基铵40g，置具塞锥形瓶中，加无水甲醇90mL使溶解，置冰浴中放冷，加氧化银细粉20g，密塞，剧烈振摇60分钟；取此混合液数毫升，离心，取上清液检查碘化物，若显碘化物正反应，则在上述混合液中再加氧化银2g，剧烈振摇30分钟后，再做碘化物试验，直至无碘化物反应为止。混合液用垂熔玻璃滤器滤过，容器和垂熔玻璃滤器用无水甲苯洗涤3次，每次50mL；合并洗液和滤液，用无水甲苯-无水甲醇（3:1）稀释至1000mL，摇匀，并通入不含二氧化碳的干燥氮气10分钟。若溶液不澄清，可再加少量无水甲醇。

取在五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重的基准苯甲酸约90mg，精密称定，加二甲基甲酰胺10mL使溶解，加0.3％麝香苯酚蓝的无水甲醇溶液3滴，用本液滴定至蓝色（以电位法校对终点），并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的氢氧化四丁基铵滴定液（0.1mol/L）相当于12.21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，算出本液的浓度，即得。

置密闭的容器内，避免与空气中的二氧化碳及湿气接触。

重铬酸钾滴定液（0.016 67mol/L）

K₂Cr₂O₇=294.18 4.903g→1000mL

取基准重铬酸钾，在120℃干燥至恒重后，称取4.903g，置1000mL量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。烃铵盐滴定液（0.01mol/L）；

取氯化二甲基苄基烃铵3.8g，加水溶解后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.7）10mL，再加水稀释成1000mL，摇匀。

取在150℃干燥1小时的分析纯氯化钾约0.18g，精密称定，置250mL量瓶中，加醋酸－醋酸钠缓冲液（pH3.7）使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20mL，置50mL量瓶中，精密加入四苯硼钠滴定液（0.02mol/L）25mL，用水稀释至刻度，摇匀，经干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25mL，置150mL锥形瓶中，加溴酚蓝指示液0.5mL，用本液滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的烃铵盐滴定液（0.01mol/L）相当于0.7455mg的氯化钾。

盐酸滴定液（1、0.5、0.2或0.1mol/L）

HCl=36.46

36.46g→1000mL；

18.23g→1000mL 7.292g→1000mL；

3.646g→1000mL

盐酸滴定液（1mol/L）：

取盐酸90mL，加水适量使成1000mL，摇匀。

盐酸滴定液（0.5、0.2或0.1mol/L）：

照上法配制，但盐酸的取用量分别为45、18或9.0mL。

盐酸滴定液（1mol/L）取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL的盐酸滴定液（1mol/L）相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。

盐酸滴定液（0.5mol/L）照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每1mL的盐酸滴定液（0.5mol/L）相当于26.50mL的无水碳酸钠。

盐酸滴定液（0.2mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g。每1mL的盐酸滴定液(0.2mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。

盐酸滴定液（0.1mol/L）：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.15g。每1mL的盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。如需用盐酸滴定液(0.05、0.02或0.01mol/L)时，可取盐酸滴定液(1或0.1mol/L)加水稀释制成。必要时标定浓度。

高氯酸滴定液（0.1mol/L）

HClO₄=100.4610.05g→1000mL

取无水冰醋酸（按含水量计算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70～72％）8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加醋酐23mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，放冷，加无水冰醋酸适量使成1000mL，摇匀，放置24小时。若所测供试品易乙酰化，则须用水分测定法（附录Ⅷ M第一法）测定本液的含水量，再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01～0.2％。

取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加无水冰醋酸20mL使溶解，加结晶紫指示液1滴，用本液缓缓滴定至蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。如需用高氯酸滴定液（0.05或0.02mol/L）时，可取高氯酸滴定液（0.1mol/L）用无水冰醋酸稀释制成，并标定浓度。本液也可用二氧六环配制。取高氯酸(70～72％) 8.5mL，加异丙醇100mL溶解后，再加二氧六环稀释至1000mL。标定时，取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g，精密称定，加丙二醇25mL与异丙醇5mL，加热使溶解，放冷，加二氧六环30mL与甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液数滴，用本液滴定至由绿色变为蓝灰色，并将滴定的结果用空白试验校正，即得。

置棕色玻瓶中，密闭保存。