1、如何降低挥发酚萃取法的空白值？问题描述：不知道为什么，挥发酚的地表水萃取法的空白很高，试剂这些都是现配，做了 2 个空白，都在 0.150 以上，求问，这是哪里出问题了？解答：a、应选择质量好的过 4-氨基安替比林，如默克或科密欧的环保专用型试剂，或对 4-氨基安替比林进行提纯；b、实践证明用空白高的实验用水制备无酚水效果并不好，因此宜直接选用空白吸光度小低的纯水（经验表明用 30mm 光程，一般只要空白吸光度低于 0.15 便可不再制备无酚水），如果需要制备无酚水则应优选空白吸光度小于实验用水的水来作为制备的水源水； c、长期放置的实验器皿应防范实验室内芳烃类物质的污染。2、4-氨基安替比林萃取分光光度法做挥发酚，如何提纯显色剂？问题描述：该用什么方法提纯 4-氨基安替比林呢，我用过苯，活性炭，三氯甲烷，大家都用什么提纯呢，用什么提纯最好呢，做下的空白信号值是多少了？可以用三氯甲烷对 4-氨基安替比林的提纯吗？解答：a、不可以。原因是用三氯甲烷对配制好的 4-氨基安替比林使用液提纯，同时还造成了4-氨基安替比林有效浓度降低的后果，具体表现在校准曲线的斜率大幅降低，从而导致方法的灵敏度和检出限变差，严重影响低浓度样品测试结果的准确性。b、正确的提纯方法是：100 mL配制溶液加入 10 g 硅镁型吸附剂（弗罗里硅土，60 目～100 目，600℃烘制 4h），用玻璃棒充分搅拌静置后，于中速定量滤纸过滤，滤液置于棕色试剂瓶内 4℃下保存。c、使用上述方法提纯或质量好不提纯的试剂颜色应为淡黄，当使用光程为 30mm 的比色皿时，合格的挥发酚萃取法校准曲线斜率应在 0.060～0.068 之间。3、关于萃取法做水中挥发酚过程中显色异常的疑问问题描述：各位老师好，今天在测定地下水挥发酚的时候碰到了个很奇怪的问题，水样在蒸馏后加 3种试剂（期间每加完 1 个就摇匀 1 次，且 3 种试剂都是现配）。加完后等待 10 分钟之后问题来了，原本水相应该显荧光黄的，但是我的水样颜色显的很淡，就像是刚加完 4-氨基安替比林后还没加铁氰化钾的颜色。然后我加了三氯甲烷萃取，萃取出来有机相的颜色又感觉是铁氰化钾的颜色。最后上机测试结果无悬念的超标了（0.0045），想请问各位老师，这种情况出现合理吗？以前从没遇见过！到底是我哪一步做错我现在都不清楚，我的-4 氨基安替比林提纯过的，试剂都是新配，上午做的标线也比较正常，就是水样不正常。挥发酚萃取法操作时需注意哪些问题？解答：a、分液漏斗要用水进行的密封性检查，最好使用材质为特氟龙活塞的分液漏斗;b、4-氨基安替比林使用液最好当天配制，配制的铁氰化钾溶液则不得超过一周使用；c、萃取时为防止反应压力导致试液泄露，应先振摇 2～3 次及时放气，再振摇 7～8 次并放气，然后再激烈振摇 10 次；d、放出有机相比色应注意将分液漏斗径口的水珠用脱脂棉吸干；也可待三氯甲烷下沉后用放有 5g 无水硫酸钠和滤纸的漏斗过滤到比色皿中；e、因三氯甲烷挥发快，建议分液漏斗中的有机相放一个比一个，切忌将一组比色皿放满再比色。

这些注意事项你都记住了吗？