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方法验证之检出限

陈文娟-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
陈文娟 2020-12-03 20:44 评论( 0 ) 浏览( 2192 )

检出限(LOD或DL)分为仪器检出限(IDL)和方法检出限(MDL)。

方法检出限>仪器检出限,样品检出限=方法检出限+空白含量

一、根据全程序空白值测试结果估算检出限

当空白测定次数大于20时,DL=4.6倍的空白平行测定的标准偏差

当空白测定次数小于20时,DL=2√2与自由度为f的t值和空白平行测定的标准偏差的乘积。

对各种光学分析方法,可测量的最小分析信号可根据多次测量的平均值和标准偏差进行确定,最小分析信号与空白的均值的差相应的浓度即为检出限DL,也等于空白多次测量的标准偏差与方法灵敏度的三倍。

二、不同分析方法不同计算方法

①分光光度法

MDL=0.01/回归直线斜率

②滴定法

根据所用滴定管产生的最小液滴的体积计算。

③色谱法(信噪比法)

将测定仪器调节至最佳测定状态,测量基线的噪声,检出限一般为基线噪声的2倍。

④离子选择电极法

当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值即为离子选择电极法的检出限。

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