北方伟业计量集团有限公司
微波消解法是我们常用的水质检测前处理技术,这里我们以“化学需氧量的测定”来介绍一下微波消解法操作流程:
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴,根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(1)取水样5ml-K2Cr2O,含汞消解液5ml+H2SO4~Ag2SO45ml与消解罐内充分摇匀;
(2)将消解罐加盖旋紧,然后均匀放入微波消解炉周边上,关好门按动率键,设置好消解时间,再按启动键开始消解;
(3)消解完后,取出冷却,小心旋开罐帽,将试样转入150ml三角瓶中,用少量水冲洗罐内及罐帽2~3次,洗出液并入三角瓶中,控制总体体积30~40ml,加入2~3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至颜色由黄转蓝绿色至红棕色为终点,记下消耗硫酸亚铁铵的体积,计算结果。
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