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苯酐法制备糖精钠

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李慧君 2020-12-22 14:14 评论( 0 ) 浏览( 1185 )

1.酰胺化反应

将苯酐和冷冻的氨水依次加入酰胺化反应锅内,升温后缓慢加入氢氧化钠溶液,调pH=11~12,保温0.5h反应,再排氨3.5h,得邻甲酰胺苯甲酸钠溶液(简称酰胺化液)。

2.淀粉碘化钾反应

在酯化锅内将酰胺化液降温后,加入冷冻的甲醇和次氯酸钠溶液,在0℃下反应45min后升温至30℃,以淀粉碘化钾溶液测试呈无色反应,然后加入适量的亚硫酸氢钠溶液,料液转稀后,再加入热水溶解,静置后分离、过滤,分取油层得邻氨基苯甲酸甲酯(简称甲酯)。

先将由水、硫酸与盐酸配制好的混酸置于重氮锅内,冷却后开始缓加甲酯和亚硝酸钠溶液的混合液,重氮温度保持在25℃以下,反应终点时淀粉碘化钾溶液显淡紫色,产物为邻硫酸(盐酸)重氮苯甲酸甲酯溶液(简称重氮液)。

3.取糖精甲苯溶液

在置换锅内将重氮液降温至10℃,加入硫酸铜,通二氧化硫进行置换,析出邻亚磺酸苯甲酸甲酯,约1h后用H酸(4-氨基-5-羟基-2,7-萘二磺酸)测试反应终点应褪色。然后加入甲苯,通氯气氯化,以2%联苯胺乙醇溶液测试显深墨绿色为终点,静置分层,有机层为邻甲酸甲酯苯磺酰氯甲苯溶液(简称磺酰氯)。

依次将磺酰氯和水加入胺化锅,在10℃时加氨水胺化,温度可达70℃,pH值9以上,静置后取下层铵盐液为邻甲酰苯磺酰亚胺铵溶液(简称胺化液)。将胺化液放入酸碱化锅内,加入甲苯和30%的盐酸到pH值为1,酸析后降温至20℃,取甲苯层水洗去氯化铵得不溶性糖精甲苯溶液。

4.活性炭脱色

将此溶液加热,加入碳酸氢钠中和,调pH值至3.8~4,静置后取水层,加活性炭脱色、过滤,调滤液pH值至7,在70~75℃减压浓缩,趁热过滤,滤液经结晶、干燥得糖精钠

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