北方伟业计量集团有限公司
将无水甲苯逐渐加入装有氯磺酸的氯磺化锅中,低温反应,加完后反应3h,反应完毕,冷却,使氯磺酸完全分解,放出酸液,然后将所得的磺酰氯油状物进行水洗,于-15~-20℃冷冻12h,滤出对位异构体结晶,液体即为邻甲苯磺酰氯。
在氨化锅内预先放入氨水,加入邻甲苯磺酰氯,在60℃反应2h,冷却,过滤,滤饼经活性炭脱色,在精制锅中分别用盐酸和氢氧化钠溶液精制,得邻甲苯磺酰胺。将邻甲苯磺酰胺、水和液体氢氧化钠加入氧化锅内,于25~35℃将高锰酸钾分次投入,加毕,保温反应7h,降温至25℃,慢慢加入亚硫酸钠溶液至氧化溶液呈无色为止,过滤,含二氧化锰滤饼水洗至无甜味时,合并滤液,加稀盐酸至pH为3,析出未氧化物,过滤,滤液中加入浓盐酸至完全析出沉淀,过滤,滤饼用微酸水洗涤,最后得不溶性糖精。
在盛有水的中和锅内交替投入不溶性糖精和碳酸氢钠,加热溶解反应,在反应温度达70℃时调节反应液至中性,趁热过滤,滤液经结晶、干燥即得糖精钠成品。
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