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三氯杀螨醇提纯工艺改进总结

吴明珠-会员头像-www.bzwz.com伟业计量
吴明珠 2020-12-29 15:23 评论( 0 ) 浏览( 550 )

1.主要杂质

即首先将 DDT通过碱解反应生成DDE,然后将DDE氯化得到氯化滴滴涕,再将氯化滴滴涕水解得到p,p‘-三氯杀螨醇,主要杂质是DDT。

2.原方法

选择性溶剂萃取法就是根据三氯杀螨醇和DDTr's在2个特定液相中有不等的分配率和选择性,将DDTr's分离出来,同时提高的含量。原方法是以90%的甲醇-水溶液作为溶剂,配制粗含量为50%的三氯杀螨醇溶液,在5℃左右每次以定量萃取剂庚烷进行最少5次萃取。

3.改进的方法

改进的方法是,三氯杀螨醇在90%甲醇溶液和庚烷溶剂中低温下重结晶,过滤出晶体进行溶解,然后再萃取。

4.结论

采用重结晶-溶剂萃取法对三氯杀螨醇粗品进行提纯与单纯采用选择性溶剂萃取法相比,优点是所用溶剂量较少,提纯时能耗较小,步骤较短,操作条件较稳定,单批合格品收率明显提高。

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