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求指导离子选择电极测做氟的经验,离子选择电极除了活化,校准怎么操作?
注意事项
1 氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中,H+与部分F结合形成HF或HF-2,从而使溶液中的F浓度降低,使测定结果偏低;而在碱性溶液中,氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加,使得测定结果偏高。因此,实验条件应控制其pH范围内。
2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时,会与F络合,可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时,在含有TISAB的F溶液中,Fe3+将不干扰测定。
3 F 氟离子选择性电极在使用前,应先在纯水中浸泡数小时或过夜,连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上,达到要求即可使用。
4 若经清洗后,仍难以达到空白电位时,则应可虑电极膜是否钝化,若是,可将电极膜作适当抛光处理。
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1 氟离子选择性电极仅对溶液中F有响应。若是在酸性溶液中,H+与部分F结合形成HF或HF-2,从而使溶液中的F浓度降低,使测定结果偏低;而在碱性溶液中,氟离子选择性电极的敏感膜材料LaF3会因与OH发生交换作用而使溶液中的F浓度增加,使得测定结果偏高。因此,实验条件应控制其pH范围内。
2 氟离子选择性电极的干扰离子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5时,会与F络合,可通过加入柠檬酸钠予以消除。在允许浓度范围内其相对误差不超过±4%时,在含有TISAB的F溶液中,Fe3+将不干扰测定。
3 F 氟离子选择性电极在使用前,应先在纯水中浸泡数小时或过夜,连续使用的间隙可浸泡在纯水中。每次测定前应使用合格的去离子水清洗电极使其空白电位为-340mV以上,达到要求即可使用。
4 若经清洗后,仍难以达到空白电位时,则应可虑电极膜是否钝化,若是,可将电极膜作适当抛光处理。