北方伟业计量集团有限公司
药典中北刘寄奴的含量测定以毛蕊花糖苷和木犀草素为质量评价依据,其色谱特点是:在流动相组成为甲醇-水系统时,流动相的比例对毛蕊花糖苷、木犀草素及相邻色谱峰的分离具有显著的影响,按照药典的流动相梯度对北刘寄奴进行分析,毛蕊花糖苷、木犀草素及相邻色谱峰的分离度达不到1.5,所以对流动相梯度进行考察调整,甲醇比例在65%(0~5mim)、65%→50%(15~30min),50%→40%(30~60min)、40%(60~70min)时,其分离度最好,北刘寄奴色谱图中杂质峰较少,可以获得较好的分析效果;柱温对毛蕊花糖和木岸草素的保留时间及毛蕊花糖和木屏草素与邻近峰的分离度有一定影响,经过考察,流动相甲醇比例在65%(0~15min)、65%→50%(15-30min)、50%→40%(306min)、40%(60~70min)时,柱温25-35℃的色谱条件下能得到较满意的分析效果,塔板数都在7000以上,满足药典要求。
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