北方伟业计量集团有限公司
食品甜味剂常见甜味剂,如糖精钠、天冬糖、乙酰磺胺酸钾(安赛蜜)、天门冬酰苯丙氨酸甲酯(甜味素)等,多采用高效液相色谱法,也有离子色谱法的报道。
甜蜜素的测定多采用气相色谱法,顾建华等改进了GB/T 5009.97-2003,用毛细管气相色谱法测定了黄酒中的甜蜜素,色谱柱CP Sile 5CB(30m×0.25mm×0.25μm),检测器FID,检测室温度200℃,进样口温度200℃,载气(高纯氮)流速 1.0 mL/min,氢气流速30 mL/min,空气流速300 mL/min,尾吹29 mL/min,进样量1.0μL,分流比1/10(初始)、1/20(0min)、 1/100(0.75 min),柱箱温度100℃保持4 min,以50℃/min 升至150℃,保持5 min,结果准确。
样品前处理方法:
①气相色谱法测定甜蜜素,利用了亚硝酸钠分解食品中的甜蜜素,产生的环己醇在酸性条件下酯化成易挥发的环己醇亚硝酸酯进行气相色谱法测定,将样品置于冰水浴中,加入亚硝酸钠和硫酸溶液,摇匀,于冰水浴中放置一段时间,然后加入正己烷和氯化钠,振荡,静止分层,得到正己烷提取液。
②对于高效液相色谱法,由于大多数甜味剂都溶于水,对于一些基质简单的食品, 如碳酸型饮料、酒精类(事先除去二氧化碳和乙醇)只需用水萃取或水稀释到一定体积过膜即可。对于基质较为复杂的样品,如果奶型饮料、酱油,可加水超声提取,然后再加入蛋白沉淀剂,过滤,滤液过膜即可。对于固体样品,可加水后进行超声提取,定容过膜。
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