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一、什么情况下需要对标准物质期间核查特别注意

(1)期间核查作为有效的预防措施，控制实验室的质量；

(2)标物使用频率高；

(3)标物性状不稳定；

(4)标物储存环境条件发生变化时（如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等）；

(5)怀疑标物受污染时；

(6)检测项目争议大，结果受质疑时；

(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。

二、标准物质的核查内容

核查有以下几个方面：

(1)是否在其有效期内；

(2)储存条件和环境要求是否满足（与说明书要求一致）；

(3)核查其外观（其颜色、性状等）是否发生变化；

(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用；

(5)标物的特征量值重新验证，证实其是否保持校准状态的置信度。

对于稳定的标准物质如：重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等，通常只需对其进行（1）~（4）方面的核查，而对于相对不稳定的标准物质如：实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等，应根据实际情况或相关标准要求对其实施（1）~（5）方面的核查。

三、量值核查方法

标准物质的核查除了外观，存储条件等项目外，量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢？有以下几种方法：

1、基准方法

在化学测量领域，基准方法是一种具有最高计量特征的方法，基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照，以下是几种确定了的潜在的基准测量方法：

(1)同位素稀释质谱法；

(2)库仑法；

(3)称量法；

(4)滴定法；

(5)凝固点降低法。

称量法广泛用于溶液及混合气体的制备，凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度（物质的量的分数），同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。

2、根据有证标准物质的说明书来对其核查

某些标物说明书中已提供了其定值方法，比如煤炭的热值、灰分，铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法，煤灰分的经典的重量法，铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法，铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以，实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。

在资源允许的情况下，进行高等级的验证。

四、标准物质量值核查结果的评定

如何根据实验的结果来评价标准物质测量值，是否处在置信区间，我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。

1、用t检验法对量值进行期间核查

t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种，分别适用于不同类型和不同目的的统计检验，见表1。