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气相色谱法是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。它有属于自己的一套定量分析方法,下面就来简单介绍一下气相色谱法的定量方法。
气相色谱法的定量方法
色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高,和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意,组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异,有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正,才能与组分的量一致,即需要用下式校正组分的重量:
W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量,进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi:①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子,然后按下式计算。此法的优点是方法简便,进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积,还必须知道各组分的校正因子。
② 内标法,向样品中加入被称为内标物的某物质后,进行色谱分析,然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克,将内标物Wφ克加入其中,进行色谱分析后,得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ,则可导出。
此方法没有归一化法的缺点,不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量,选择合适的内标物。
③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下,先用组分含量不同的纯样等量进样,进行色谱分析,求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算,此法适用于工厂控制分析,特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。
气相色谱法的应用
只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。对部分热不稳定物质,或难以气化的物质,通过化学衍生化的方法,仍可用气相色谱法分析。
在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品检测等领域都得到了广泛的应用
1.在卫生检验中的应用
空气、水中污染物如挥发性有机物、多环芳烃,苯、甲苯、苯并(a)比等;农作物中残留有机氯、有机磷农药等;食品添加剂苯甲酸等;体液和组织等生物材料的分析如氨基酸、脂肪酸、维生素等。
2.在医学检验中的应用
体液和组织等生物材料的分析:如脂肪酸、甘油三酯、维生素、糖类等。
3. 在药物分析中的应用
抗癫痫药、中成药中挥发性成分、生物碱类药品的测定等。
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