卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异,可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。

可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。

表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 --举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3)SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2C2O4 ,VO2(OOCCH3)2 ,Na2C2H4O6 (2).无机酸盐 NH4PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na 2 SO4 ,KF,NH4NO3 ,MgSO4 , Na 2 SO4 ,KSCN,FeSO4,Al2 (SO4 )3·KSO4 ,CaHPO4 , NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2(NO3)2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN, H2SO4,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂肪族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物

(10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂

不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。

表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类-- 干扰性质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 --与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 --同上 (3).醋酸铅,碱式氨 --反应不完全 (4).硼酸及氧化物 --与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 --非定量反应

(6).钴氨络合物 --同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 --被HI定量还原 (8).氯化铁 --与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 --反应不确定 (10).羟胺 --与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 --反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) --与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 --同上 (14).二氯化锡 --同上 (15).二氯化氧锆 --反应不完全

2.有机化合物

(1).活泼羰基化合物 --形成缩醛

(2).过氧化合物 --与试剂中的SO2 反应 (3).抗坏血酸 --被碘定量氧化 (4).硫醇 --同上 (5).醌 --被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 --被HI还原 (7).Dimethyl Lnred --凝聚

从上述表格中可以得出以下几点意见:

1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。

2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。

3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。