1. 法定对照品

  法定对照品是指药典中规定的对照品，如ChP、EP、BP、USP等。

  2. 原料药

  原料药是经过全检合格的外购或者自制原料药。

  3. 工作对照品

  工作对照品是指用法定对照品标定后的原料药。

  4. 样品前处理

  法定对照品怎么处理，原料药也同样处理，根据后期使用量和频次称出合适的量来进行前处理，如105℃干燥2小时后使用，原料药也做相同处理使用。

  5. 标定方法

  标定方法采用双人标定，测定方法必须是该品种确定的含量方法，并且该方法需要通过方法验证，以下以外标法为例标定工作对照品的含量。

  6. 初标

  法定对照品样品双份(十万分之一天平，对照品称样量一般要求在20mg以上，容量瓶大于10ml，目的是减少误差)。

  原料药样品(工作对照品样品)三份(与法定对照品称样量和量瓶一致)

  注：测定方法中有系统适用性溶液要求的需要添加系统适用性溶液一份。

  进样针数和要求如下表：

  试验结果如下：

  7. 复标

  方法同初标，由另一人执行，要求与初标相同。

  8. 标定结果判定

  初标3份与复标3份共6份样品含量的RSD值不大于1.0%为合格，否则进行偏差分析，重新进行标定。

  9. 工作对照品的含量

  试验结果：

  工作对照品的含量以6份样品含量的平均值计算，法定对照品含量有效数字为几位，工作对照品的含量就保留几位。

  注：照前边样品前处理所说，工作对照品同法定对照品方法处理，所以此处不需要带入水分(或干燥失重)、残留溶剂、残渣等的结果计算。如没有干燥过程，说明测定的工作对照品是湿品的含量，与法定对照品保存条件一致，正常使用即可。

  10. 工作对照品的分装和保存

  将标定的工作对照品分装到适当的容器(一般与法定对照品容器和规格一致)中，密封并贴上标签，标明品名、批号、含量、规格、标定日期、有效期等。与法定对照品同法保存。

  11. 工作对照品标定结果的复核

  根据标定记录，出具工作对照品的标定报告，经质量管理人员复核及批准后，便可用于日常的检验工作中。