1　实验部分

1.1　主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：ICAP 6300 型；

高温马弗炉：KLZ–120 型；

振荡器：HY–4／KS–1 型；

电子天平：JM–B 型，感量为 0.01 g；

普通泡塑：将市售的聚氨酯泡沫塑料剪成约0.2 g(4 cm×4 cm×1 cm) 的小块，先用 5% NaOH溶液浸泡 60 min，用水洗至中性，再用体积分数为10%的HCl溶液浸泡120 min，用水洗至中性，沥干，备用；

二苯硫脲泡塑：取普通泡塑，置于 5 g／L 二苯硫脲乙醇溶液中浸泡 10 min，期间搅拌 3～5 次，将泡塑取出，置于水中浸泡、挤压，风干；

金标准溶液：1 000 μg／mL，标准物质编号为GSB G 62068–90；

锑标准溶液：1 000 μg／mL，标准物质编号为GSB G 62043–90；

金标准储备液：20 μg／mL，准确移取金标准溶液 20 mL 于事先加入 20 mL 盐酸溶液的 1 000mL 容量瓶中，用纯水稀释至标线，摇匀，备用；

锑金矿样品：（1）1^# ，锑质量分数为 3.6%，金含量为 3.68 μg／g，（2）2 ^# ，锑质量分数为 10.92%，金含量为 8.25 μg／g，（3）3 # ，锑质量分数为 26.21%，金 含 量 为 11.23 μg／g，（4）4 ^#，锑质量分数为55.69%，金含量为 7.20 μg／g，以上 4 个样品均为自制，金含量经由国家标准方法测得；

所用试剂除说明外均为分析纯；

实验用水为去离子水。

1.2　仪器工作条件

入射功率：1 200 W ；冷却气流量：17 L／min ；辅助气流量：1.0 L／min ；雾化气流量：0.75 L／min ；曝光时间：8 s ；泵转速：75 r／min ；观测高度：18mm。

1.3　金标准工作溶液的配制

分别移取金标准储备液 0.00，1.00，2.50，5.00，10.00 mL 于 250 mL 锥形瓶中，加王水溶液 20 mL，加水至 100 mL 标线，加入二苯硫脲泡塑一块，塞紧胶塞。用振荡器振荡 40 min，取出二苯硫脲泡塑，用水冲洗，拧干。用半张 11 cm 定性滤纸包裹，置于 50 mL 瓷坩埚中，加入 2～3 mL 无水乙醇，于500～600℃高温马弗炉上无臭灰化至炭质除尽。向灰化后的坩埚中加入 4 mL 新配制的王水，水浴加热溶解残渣，将溶液移入 10 mL 比色管中，用水稀释至标线，摇匀，待测。

此系列金标准工作溶液的质量浓度分别为0.00，2.00，5.00，10.00，20.00 μg／mL。

1.4　分析步骤

称取10.0 g( 精确到 0.1 g) 试样于 50 mL瓷坩埚中，加入 5 g 氯化铵，于 250～300℃焙烧 1 h，取出瓷坩埚冷却，再加入 5 g 氯化铵，于 250～300℃焙烧1 h，以 10℃／min 的升温速率缓慢升温至 680℃，再焙烧 1 h。冷却后转入 300 mL 烧杯中，加入 50mL 王水，加热近沸约 1 h，取下，加入 1～5 mL 1%聚乙二醇溶液，使硅胶凝聚（若试样中铁含量较低需在溶矿时加入 3 mL 250 g／L FeCl 3 溶液），定容至 200 mL，分取 100 mL 上清液于 250 mL 锥形瓶中，加入 0.20 g 二苯硫脲泡塑，后续步骤与 1.3 标准工作溶液配制方法相同。