北方伟业计量集团有限公司
顶空色谱进样法是一种方便、快捷的色谱进样技术。其基本原理就是将待分析的样品置入一密闭容器内,在一定温度下样品中的挥发性组份经过一段时间,在两相中达到平衡,通过抽取顶部空间气体进行色谱分析。
吹扫捕集通过吹脱管用惰性气体将水样中的挥发性有机物VOCs连续吹脱出来,通过气流带入并吸附于捕集管中,待水样中VOCs被全部吹脱出来后,停止对水样的吹脱并迅速加热捕集管,将捕集管中的VOCs热脱附出来,进入气相色谱仪。气相色谱仪采用在线冷柱头进样,使加热脱附的VOCs冷凝浓缩,然后快速加热进样。与其他方法相比,吹扫捕集法克服了色谱分离中溶剂主峰掩盖其他峰的问题,而且比静态顶空有更高的检测灵敏度,有富集功能,更适于痕量和超痕量分析,具有样品用量少,组分损失小,检测限低,无溶剂污染,操作快捷方便等特点。存在的问题是,所用时间较多,吹扫中有可能引入杂质以及吸附剂性能的选择等。
两者区别:(1)目前的顶空主要是做易挥发性的物质,而吹扫捕集的加热温度能达到检测半挥发性物质的要求;(2)吹扫捕集相对顶空来说,灵敏度会更高,但是吹扫中有可能引入杂质,特别是容易造成样品之间的交叉污染,从而它的重现性也会受到牵连。而顶空却能杜绝吹扫的弊端;(3)吹扫捕集的的U型管道是不能经受得信酸碱的腐蚀的,比如说水中三氯乙醛的检测,加入固体氢氧化钠后,总有一天会让管道堵住或者是被腐蚀。而压力模式进样的顶空进样器却不会受到任何影响。
也就是说,从灵敏度方面来说,吹扫捕集是优于顶空的;而从重现性来说,压力进样方式的顶空必定高于吹扫捕集,特别是那种带有吹扫功能的动态顶空,灵敏度还可以与吹扫捕集媲美。
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