（1）氯化物种类的选择。由于五氯化锑在常压于下 140℃逐渐分解为三氯化锑和氯气，而三氯化锑在 110℃即可挥发，故选择在焙烧时加入氯化物的方式除去锑，考虑到成本因素，分别选择氯化钠和
氯化铵进行实验。

称取 10.0 g 4 # 锑金矿样品，焙烧时分别加入 10g 氯化钠和氯化铵，按常规流程升温焙烧试样，之后按 1.4 步骤操作。使用 ICP–OES 分别测定未加泡塑的吸附液中锑的浓度及王水提取液检测金的含量，测定结果见表 3。

由表 3 可知，氯化铵焙烧除锑效果明显好于氯化钠，故选择氯化铵焙烧样品。

（2）焙烧温度。称取 6 份 10.0 g 4 ^# 锑金矿样品，焙烧时各加入 2 g 氯化铵，分别于初始焙烧温度设定于① 200～250℃；② 250～300℃；③ 300～350℃；④ 350～400℃；⑤ 400～450℃；⑥ 450～500℃焙烧样品 1 h，然后以 10℃／min 的升温速率缓慢升温至 680℃，再焙烧 1 h。之后按 1.4 步骤操作。使用ICP–OES 分别测定未加泡塑的吸附液中锑的浓度及王水提取液检测金的含量，测定结果见表 4。

由表 4 可知，样品初始焙烧温度设定于 250～300℃除锑效果最好，样品中金的回收率最高。若温度过低，则反应缓慢，焙烧样品 1 h 不足以反应完全；而随着温度的升高，氯化铵分解速度加快，除锑
效果减弱。故选择 250～300℃作为氯化铵焙烧初始温度。

（3）氯化铵用量。分别称取 6 份 10.0 g 4 # 锑金矿样品，依次加入 1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，15.0 g 氯化铵，于 250～300℃焙烧样品 1 h，然后以10℃／min 的升温速率缓慢升温至 680℃，再焙烧 1h，之后按 1.4 步骤操作。使用 ICP–OES 分别测定未加泡塑的吸附液中锑的浓度及王水提取液检测金的含量，测定结果见表 5。

液中的锑越来越少，而金的回收率越来越高，最佳加入量为 10.0 g。继续增加氯化铵用量，锑的浓度和金的回收率均出现了下降，这是因为氯化铵加热时产生大量气体，使样品变得蓬松，样品在焙烧过程中会从坩埚中溢出从而造成损失。考虑到 4 # 锑金矿样品的锑含量为 55.69%，高于各种常规锑金矿中锑含量，故选择 10.0 g 作为氯化铵最佳用量。

（4）氯化铵加入方式。分别称取 2 份 10.0 g4 # 锑金矿样品，一份直接加入 10.0 g 氯化铵，于250～300℃焙烧样品 1 h，然后以 10℃／min 的升温速率缓慢升温至 680℃，再焙烧 1 h ；另一份先加入5.0 g 氯化铵，于 250～300℃焙烧样品 1 h，取出冷却后再加入 5.0 g 氯化铵，按以上流程焙烧，之后按 1.4步骤操作。使用 ICP–OES 分别测定未加泡塑的吸附液中锑的浓度及王水提取液检测金的含量，测定结果见表 6。

由表 6 可知，分两次加入氯化铵比一次全部加入除锑效果更好，金回收率更高，故选择分两次加入氯化铵的方式焙烧样品。对200个锑金矿标准样品（锑含量为5%～60%）按以上确定的方法处理，使用 ICP–OES 测定未加泡塑的吸附液中锑的浓度，均低于 50 mg／L，即锑总量低于 5 mg。

2.1.5　二苯硫脲泡塑的优势

分别加入锑标准溶液 0.5，1.0，2.5，5.0 mL 于250 mL 锥形瓶内，各加入 10 mL 金标准储备液及15 mL 王水溶液，加水定容至 100 mL，分别用二苯硫脲泡塑和普通泡塑振荡吸附，而后使用ICP–OES测定吸附液中锑的浓度，并将振荡吸附后的泡塑分别进行灰化提取，结果见表 7。

由表 7 可知，二苯硫脲泡塑较普通泡塑对锑的吸附量更小，对金的回收率更高，这可能是二苯硫脲对金的吸附率远大于对锑的吸附率造成的。故选择二苯硫脲泡塑对锑金矿中的金进行分离富集。

2.2　线性方程与检出限

按照 1.4 配制金系列标准工作溶液并依本法处理、测定，以金的含量为横坐标 (x)，以光谱强度为纵坐标 (y) 进行线性回归，计算得线性方程和相关系数，按照 1.4 方法做 11 份空白试验，以 3 倍的标准偏差计算方法检出限。线性范围、线性方程、相关系数和检出限数据见表 8。

2.3　方法的精密度和准确度

取 4 个锑金矿样品，按 1.4 步骤操作和测定，金含量测定结果见表９。

由表 9 数据可知，4 种锑金矿样品金的回收率为 97.64%～101.45%，测定结果的相对标准偏差为1.44%～2.65% (n=5)，准确度和精密度均满足地质样品的分析测试要求。

3　结语

采用两次加入氯化铵焙烧除锑，使用二苯硫脲泡塑分离富集金以消除锑对金测定的影响，并用ICP–OES 进行检测，测定数据稳定，重现性好，实验成本低，分析速度快，适用于批量锑金矿石样品的分析。该方法操作简便，除锑效率高，检出限低，精密度和准确度好，值得推广。