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薄层层析硅胶为白色、高纯度、粉末状的试剂硅胶,其化学组成为SiO2?nH2O,是一种氢键型的强极性固体吸附剂。
硅胶薄层板一定要活化吗
一般用加粘合剂,有两种
(1)硅胶G薄层 取硅胶G或硅胶GF一份,置烧杯中加水约5份混合均匀,放置片刻,随即用药匙取一定量,分别倒在一定大小的玻璃片上(或倒入涂布器中,推动涂布),均匀涂布成0.25~0.5mm厚度,轻轻振动玻璃板,使薄层面平整均匀,在水平位置放置,待薄层发白近干,于烘箱中100℃活化0.5~1小时,冷后贮于干燥器内备用。活化温度和时间可依需要调整,一般检识水溶性成分或一些极性大的成分时,所用薄层板只在空气中自然干燥,不经活化即可贮存备用。
(2)硅胶(H)羧甲基纤维钠(CMC-Na)薄层 取羧甲基纤维素0.2g,溶于25ml水中,在水浴上加热搅拌使完全溶解,倒入烧杯中,加薄层层析用硅胶(颗粒度10~40μm的约6~8g)。激光照排系统混成均匀的稀糊,按照硅胶G薄层涂布法制备薄层,或取0.8%羧甲基纤维纳10ml,倒入广口瓶(高约10~12cm)中,然后逐步加入薄层层析用硅胶3.3克,不断振摇成均匀的稀糊,把两块载玻片面对面结合在一起,这样每片只有一面与硅胶糊接触,使薄片浸入硅胶稀糊中,然后慢慢取出,分开二块薄片,将未粘附硅胶糊的那一面水平放在一张清洁的纸上,让其自然阴干,100℃下烘30分钟。冷后于干燥器内备用。未消耗的硅胶稀糊可贮存在广口瓶内,以供再用。
如果是买的,采用硅胶GF254预制薄层板密封保存,可不活化直接作用。
硅胶薄层板的活化温度
薄层的活度大小是受大气相对湿度的影响的,因为吸附剂表面能可逆的吸附水分,如果水分吸收的越多,活度就越低,就会影响分离效果啦。活化就是提高吸附剂活度的一个过程。加热的话就可以去除被吸收的水分,所以就可以增加吸附剂的活度了。
活化的目的是除除硅胶中吸附的水分子,增加硅胶板的吸附能力;一般刚打开的塑料封装的可以不活化,打开放置一段时间后再用是需要活化,105度烘30min即可。
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