北方伟业计量集团有限公司
高效液相色谱(HPLC)法是20世纪70年代急速发展起来的一项高效,快速的分离分析技术。它既能用于微量组分的测定,又能用于大量的制备分离。在操作过程中,会遇到不出峰的情况,就此现象和可能的原因及排除方法,进行了如下讨论:
现象一:进样后不出峰
可能原因及排除方法如下:
(1)无样品-------------加样品;
(2)样品降解-------------验证样品的完整性,检查样品配制过程,更换样品;
(3)检测器选择不当,样品无吸收-------------正确选择检测器,如样品无吸收就不应选择UV检测器,而应选其他检测器;
(4)检测器基线没回零-------------检测器基线回零;
(5)检测器选择错误(如波长,灵敏度,自动回零等)-------------设置正确参数;
(6)使用错误的流动相-------------配置新的流动相,如果发生问题时,系统压力很高,则表明样品中有沉淀;
(7)试样溶液浓度太低,而检测灵敏度不高-------------适当提高样品浓度和进样量,提高检测灵敏度;
(8)检测器到色谱工作站之间的信号线连接处不好或断开-------------修复接好信号线并将灵敏度调到适当的位置 ;
(9)记录仪的信号线接错-------------检查接线,并正确连接;
(10)自动进样器故障-------------检查进样器;
(11)进样用注射器堵塞或泄漏,使样品溶液不能进入进样阀-------------修理或更换注射器或进样阀;
(12)数据处理装置参数不正确-------------重新输入适当参数,进标准样,提高准确度。
现象二:进样不出峰或者峰高不正常
可能原因及排除方法如下:
(1)注射器泄漏-------------更换新注射器;
(2)阀转子上针头密封垫磨损导致泄漏-------------更换新的零件;
(3)选用的注射器针头与进样阀不匹配-------------更换合适的针管;
(4)定子与转子接触密封面损坏引起内通道断路-------------损坏不严重的转子重新研磨,使之恢复性能,否则更换新的转子;
(5)定量管堵塞-------------设法疏通,或更换定量环。
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