北方伟业计量集团有限公司
随着城市工业化发展,大气、水、垃圾废弃物中的重金属不断在土壤中富集,使土壤重金属污染日益严重。土壤中的重金属通过植物、农作物等食物链进入人体,对人体健康造成危害。近年来,我国开展了土壤污染物普查项目,准确测定土壤中重
金属的种类和含量可以为有效防治重金属污染提供科学依据和数据支撑。土壤中重金属检测方法主要有光学检测法,电化学检测法,生物学相关检测方法,高光谱分析法,生物量间接量测定法,环境磁学、太赫兹光谱法等。受限于方法不易推广,数据准确性和精密度不高,易被其它因素影响等,我国现行的实验室检测标准仍采用光谱法。GB/T17138–1997,GB/T 17141–1997 主要通过强酸消解处理样品,采用原子吸收光谱法测量重金属。检测工作者对土壤样品前处理方法进行了研究,陈保、孙婧等采用多元混酸微波辅助萃取的方法对土壤样品进行前处理;范菲菲等对比了耐热玻璃长管消解法、微波消解法和水浴消解法对土壤样品处理的影响;李自强等通过不同混酸体系对比发现消解时高氯酸的引入对铬的测定结果有明显的影响。
在实际工作中,采用国标方法进行大批量土壤样品中重金属含量测定时,遇到两个问题:一是湿法消解处理步骤繁琐,需分步加入多种酸,采用火焰原子吸收法不能多元素同时测定,只能逐个检测,实验周期长,试剂用量大,成本较高;二是采用标准物质水溶液绘制标准工作曲线,消解后土壤样品的基体效应明显,导致检测结果偏低。王初丹、张启辉等在采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP–OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测试土壤重金属时,用固体标准物质绘制标准工作曲线,避免了土壤基体干扰,消除了标准溶液工作曲线带来的系统误差。
笔者采用盐酸、硝酸、氢氟酸三元混酸电热板不完全消解法处理土壤样品,解决了大批量土壤样品前处理过程中试剂用量大、消解时间长、步骤繁琐、操作人员长时间接触试剂等问题。与原子吸收光谱仪相比,采用 ICP–OES 可进行多元素同时测定,且较 ICP–MS 使用成本低。通过筛选合适的固体土壤标准物质与样品一同进行前处理,绘制标准工作曲线,可实现进样一次同时绘制多个元素的标准工作曲线,既消除了土壤基体效应带来的误差,又缩短了检测时间,减少了数据再处理的麻烦。为批量土壤样品的快速检测提供方法参考。
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