1.1主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪：Optima 8000型，美国铂金埃尔默仪器有限公司；电热消解仪：DigiBlock 型，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；50 mL 塑料消解管：广州洁特生物过滤股份有限公司；电子分析天平：BS224S 型，感量为 0.1 mg，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；土壤标准物质：编号为 GSS–8，GSS–16，GSS–17，GSS–20，GSS–22，GSS–26，GSS–27，地球物理地球化学勘查研究所；多元素混合标准溶液：100 mg／L，编号为 GSB04–1767–2004，使用前用5%硝酸逐级稀释至5 mg／L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；盐酸、硝酸、氢氟酸：优级纯；土壤样品：山西省境内黄土；实 验 用 水 为 超 纯 水， 电 阻 率 不 小 于 18.2MΩ ·cm。

1.2仪器工作条件

等离子体射频功率：1 100 W ；等离子体气流量：12 L／min ；辅助气流量：0.3 L／min ；雾化气流量：0.65 L／min ；进样体积：1.50 mL／min ；观测方向：径向；分析波长：铜 327.39 nm，锌 206.20 nm，镍231.60 nm，铬 267.72 nm。

1.3品处理

准确称取 0.250 0 g（精确至 0.000 1 g）风干过筛后的土壤样品置于 50 mL 塑料管中，加入少量水润湿。分步加入1 mL盐酸，1 mL硝酸，2 mL氢氟酸，旋紧塑料管盖，在电热消解仪上于 120℃消解 2.h。开盖，在 120℃下，将氢氟酸与土壤中硅酸盐产生的SiF 4 赶出，剩余液体约 1 mL 时，停止加热。冷却至室温，用水定容至 50 mL，摇匀静置，取上清液待测。土壤标准物质与样品采用相同方法消解。空白试剂消解样作为标准曲线校准空白进行测定。

2结果与讨论

2.1件选择

传统湿法消解采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸四元混酸在电热板上高温消解。高氯酸的加入虽有利于氢氟酸在赶酸阶段的挥发，但高氯酸易与铬络合产生易挥发性物质，影响铬的准确度；在消解阶段加入硫酸，可有效避免元素在消解过程中的损失，但硫酸的加入，增大了溶液的粘度，在 ICP–OES 测定时，影响雾化效率和电离效率。赵志南等在传统湿法消解的基础上，采用盐酸、硝酸、氢氟酸三元混酸进行消解，利用盐酸和硝酸的络合及强氧化作用，将土壤中可溶酸部分溶解，氢氟酸破坏土壤中含硅基体，将包裹在晶格中的重金属元素溶解释放，达到提取晶格中元素的目的。在此基础上，为了进一步优化样品以及盐酸、硝酸、氢氟酸的用量，分别考察了样品用量 0.100 0 g，盐酸 2 mL，硝酸 2mL，氢氟酸 1 mL ；样品用量 0.250 0 g，盐酸 1 mL，硝酸 1 mL，氢氟酸 2 mL ；样品用量 0.500 0 g，盐酸3 mL，硝酸 1 mL，氢氟酸 1 mL 3 种条件下样品的回收率与精密度，在样品用量 0.250 0 g，盐酸 1 mL，硝酸 1 mL，氢氟酸 2 mL 时，不仅满足分析要求，而且试剂用量少。此外为减少对仪器的损伤，在消解2 h 后开盖赶酸，让 SiF 4 有效挥发，降低溶液中酸含量，减小基体效应影响。