1　实验部分

1.1　主要仪器与试剂

石墨消解仪：SC191–240 型，带程序升温，配 50mL 聚四氟乙烯消解罐（具盖），美国 EnvironmentalExpress 公司；电感耦合等离子体质谱仪：7700 型，美国安捷伦科技有限公司；分析天平：CPA225D 型，感量为 0.000 1 g，德国赛多利斯公司；硝酸：1.40 g／mL，优级纯，德国 CNW 公司；氢氟酸：1.13 g／mL，优级纯，苏州晶瑞化学股份有限公司；高氯酸：1.67 g／mL，优级纯，南京化学试剂股份有限公司；液氩：纯度不低于 99.9%，市售；土壤与沉积物顺序提取微量元素标准物质：标准物质编号分别为 GBW 07436，GBW 07437，GBW07438，北京国家地质试验测试中心；内标溶液：103 Rh，1 000 mg／L ；28 种元素混合标准溶液：铝、砷、钡、铍、硼、镉、钙、铬、铜、钴、锑、铅、锂、镁、锰、钼、镍、铁、硒、银、钠、锶、铊、钛、钒、锌质量浓度均为 100 mg／L，硅、钾的质量浓度分别为 50，1 000 mg／L，美国 NSI LabSolution 公司；土壤实际样品：南京市六合区和江宁区农用地土壤；沉积物实际样品：南京市玄武湖和秦淮河沉积物；实验所用其它试剂均为优级纯；实验用水为去离子水。

1.2　样品预处理

土壤和沉积物样品经风干，过 0.25 mm 或 1mm 筛去除杂物，混合，研磨至粒径小于 100 μm，使用前置于 60℃干燥器中，预干燥 2～4 h，冷却至室温，备用。

1.3　样品消解

分别准确称取 0.2 g( 精确至 0.000 1 g) 已预处理的土壤和沉积物样品于 50 mL 聚四氟乙烯消解罐中，分别加入 9 mL 混合酸（硝酸、氢氟酸、高氯酸体积比为 5∶3∶1），盖紧盖子，回旋半圈。升温程序：初始温度为 120℃，保持 3 h，以 3℃／min 升温至160℃，保持 2 h，再以 3℃／min 升温至 180℃，保持1 h。可根据样品的实时消解状态，适当调整加热时间和加酸的体积。当温度升至 160℃时，开盖飞硅，高氯酸开始冒浓白烟时，加盖继续使黑色有机碳化合物分解，待黑色有机物消失后，开盖驱除白烟并蒸至内容物呈浅黄色粘稠状溶液，取下，冷却，消解完毕。将溶液转移至 25 mL 容量瓶中，用体积分数为1% 的硝酸溶液定容至标线，摇匀，备用。同时做空白溶液。

1.4　仪器工作条件

RF 发生器功率：1 550 W ；RF 电压：47.4 V ；载气：氩气，流量为 0.99 L／min ；辅助气：氩气，流量为 0.90 L／min ；S／C 温度：2℃；水平采样深度：0.1mm ；垂直采样深度：0.1 mm。