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柠檬酸测定方法

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阚兴芬 2020-03-19 21:41 评论( 0 ) 浏览( 1269 )

物理性质

在室温下,柠檬酸为无色半透明晶体或白色颗粒或白色结晶性粉末,无臭、味极酸,有涩味,有微弱腐蚀性,潮解性强,并伴有结晶水化合物生成,在潮湿的空气中微有潮解性。它可以以无水合物或者一水合物的形式存在:柠檬酸从热水中结晶时,生成无水合物;在冷水中结晶则生成一水合物。加热到78 ℃时一水合物会分解得到无水合物。在15摄氏度时,柠檬酸也可在无水乙醇中溶解。

柠檬酸结晶形态因结晶条件不同而不同,有无水柠檬酸C6H8O7也有含结晶水的柠檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H₂O。

化学性质

从结构上讲柠檬酸是一种三羧酸类化合物,并因此而与其他羧酸有相似的物理和化学性质。加热至175 ℃时它会分解产生二氧化碳和水,剩余一些白色晶体。柠檬酸是一种较强的有机酸,有3个H+可以电离; 加热可以分解成多种产物,与酸、碱、甘油等发生反应。

方法名称:枸橼酸芬太尼测定—中和滴定法

应用范围:该方法采用滴定法测定枸橼酸芬太尼的含量。

该方法适用于枸橼酸芬太尼。

方法原理:供试品置锥形瓶中,加冰醋酸、溶解后,加结晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。读出高氯酸滴定液使用量,计算枸橼酸芬太尼的含量。

试剂:

⒈ 水(新沸放置至室温)

⒉高氯酸滴定液(0.1mol/L)

⒊ 结晶紫指示液

⒋ 无水冰醋酸

⒌ 基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备:

试样制备:1.高氯酸滴定液(0.1mol/L)

配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。

贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。

⒉ 结晶紫指示液

取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

操作步骤:精密称取供试品约0.5g,置锥形瓶中,加冰醋酸15mL溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色,并将滴定结果用空白试验校正。记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于52.86mg的C22H28N2O·C6H8O7。

注1:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

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