干货|检测实验室消解前处理操作指南

葵雨 2020-03-23 09:13 评论( 0 ) 浏览( 1055 )

微波消解被越来越多地应用于元素测试前样品的处理，当然跟其他元素提取方法相比，有诸多优点，相关知识可以在很多文献中看到。

今天要说的是操作使用过程的小tips、相关经验和教训，希望可以对各位网友有借鉴意义。

我用的奥地利厂家的安东帕微波消解仪，可以一次消解16个样品，目前有三年的使用经验。微波消解的优点是高温高压下反应，样品消解彻底完全，弊端是使用前需要注意将管子清洗干净，否则容易残留。

比如我就遇到过一次实验，样品中汞元素含量奇高，造成消解管很大的汞残留，直到连续做了5批消解，才把汞残留清洗干净，所以每次做样需要注意监控样品中某些高含量的元素，对于下次测样的准确性也至关重要。

泡10~20%的硝酸过夜或空蒸是清洗消解罐的两种方法，可以选择任意一种。

但我也试过两种结合的方法，过夜泡酸，第二天来了空蒸，对于样品量不多又想追求干净的人来说，这样不耽误事儿又放心。

消解流程，各厂家各型号基本上大同小异，只是有些以温度，有些以功率作为指标。消解开始后，随着功率的升高，消解管内温度升高，同时压力也逐步提高。

消解方法里可设置最大允许温度及压力，温度或压力至限定值后，仪器会自动降功率，防止管子爆裂。

消解管需要对称放置，我使用的可以放4、8、10和16个罐子，1号位盖子固定带压力传感器，1号管子需要作为样品消解管，以获得样品实时数据，真实反映消解管内的情况，一般不作为空白样品实验罐，因为空白罐的压力温度值一般会小于样品罐。

长期使用，消解管外壁会有少量的盐析出，虽然是外壁，也需要定期清洗维护，避免影响使用。

需要扩口的消解管唇封要注意保存好，使用时唇口向上放置，避免唇口因撞击，蛮力造成变形，变形后会影响盖子的密封性，影响消解效果。

遇到过学生把唇封压坏的情况，视程度不同，有些压坏地厉害了直接就废掉，得花钱再买新的了，有些只是一点点变形，可以试着用扩口工具及时扩一下口，有望纠正回来的话，恭喜你又省钱了。

工程师培训时，也着重说过预消解和赶酸，有配套的石墨消解管炉敞口进行，不过从目前做过的很多样品，如植物、土壤、煤粉、材料等来看，不进行这两个步骤，也可以顺利完成消解，达到测试要求，同时也为了防止一些低沸点元素的损失，砷、汞等，取消预消解步骤和赶酸的步骤。

称量样品一般选择0.1~0.2g（纯有机合成材料样品，5mg以内），加入6mL浓硝酸进行消解，如果含有高浓度硅质元素，一般需加入氢氟酸，目前样品消解时，最高温度可达到160~200摄氏度，没有遇到到压力超限防爆膜破损的情况。

对接后期的ICP-MS测试，酸浓度要求低于5%，取消预消解和赶酸，定容体积选择100mL能满足酸度要求，但100mL体积相对比较大，造成了样品的稀释，对高浓度元素的测定一般不会有太大影响，对于一些含量极低的重金属元素，未必都可以达到检出限。

这时可以通过勤清洗仪器，降低仪器检出限，来尽量达到测试目的。总之，功夫要不费在前处理，赶酸后可以适当减小定容体积，如10mL，要么费在仪器清洗，达到这两点，才能有理想的数据结果。

如果这两点都做到了，后期数据处理会比较顺利。反之，结果不好，得各种怀疑找原因。

再对接后期的ICP-MS测试，有机物含量需要低于10%，如果微波消解彻底的话，一般可以达到这个要求，但我也遇到过一些其他情况。

不如一次测样，进样时等离子体熄火，怀疑样品中有机碳的含量高，因测试者数据要的比较急，所以我想着能不能对有机碳进行一个快速消解去除，取了有机样品1mL，加了1mL浓硝酸，把EP管盖子盖紧，想着让它俩反应一会儿，结果……

EP管子直接跳飞起来了，我当时直接懵掉了，真是胆大蛮干的典型代表，幸亏我当时正转头去做别的事情，不然脑袋或者是脸上，会有工伤的，浓酸和有机质，密闭容器，杀伤力大家就不用再亲自验证了，敞口放置一段时间，能够一定程度去除掉有机质，需要的话，后期再适当补加一些酸。

对于一些做合成的测试者，如合成有机无机材料，用高温高压反应釜消解，是一个快速、方便又有效的方法，亲自测试后，测定效果一般比较好。

之前没有微波消解时，也试过用加热板消解，加热板上垫上石棉瓦，用小体积的玻璃烧杯消解，植物样品由于有机质含量多，设定120度左右，会有煮沸溢出现象，温度低情况稍好，但不能消解完全，换大体积烧杯，担心不好定容，当时定容体积才10mL，也是担心做不准确。

还碰到过一例，也是植物样品，测试者自己进行加热板消解后，拿来用ICP-MS测定，消解不完全不仅造成浓度估算错误，还造成了仪器锥口的积碳，清洗困难。

废水样品直接稀硝酸稀释测定，如果有机质过高也会造成积碳，测试完也会造成锥口积碳。

再有，如果有机质过多，会造成测试浓度误差，样品稀释不同倍数的测定结果不成比例的情况，（如直接测蛋白样品中的金属离子），所以稀释后成不成比例，也可以成为日常监测基质效应的一个对照参考。

也遇到过一些难消解案例，如材料样品，加氢氟酸微波消解都不溶解的现象。

土壤和石头样品，加氢氟酸消解完全后，放置一段时间后有沉淀析出，只能静置后，把进样管子插到样品靠上的上清液进行测定。

有些人提倡过滤后测定，亲测过一回过滤前后，锌离子大概有两倍的响应差别，其他的离子也会有些许的差别，所以放弃过滤的做法了，不过离心沉淀倒是可以考虑。

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