北方伟业计量集团有限公司
2.3稳定性检验
研制的EPDM门尼粘度标准物质,每月按照相同的条件重复测试2次门尼粘度值,持续考察了12个月的稳定性,用t检验法统计稳定性结果,表2为EPDM门尼粘度稳定性检验与统计结果。从表2稳定性考察数据来看,EPDM样品在不同条件下t检验的值均小于临界值4.30l9l,因此,EPDM样品的门尼粘度在考察的1年内任意1个月都稳定,门尼粘度均无明显变化,EPDM样品稳定。
2.4标准物质定值
联合1O家合成橡胶行业权威质检单位、科研开发单位、橡胶生产与加工单位、仪器制造单位的实验室,进行门尼粘度标准物质的定值。表3为各实验室EPDM门尼粘度标准物质定值检验结果。表3重复测量EPDM门尼粘度数据及统计值表3中的定值结果用达戈斯提诺法(DAg—ostino,D检验)lg检验所有数据在0.01的显著水平时处于正态分布;用狄克逊(Dixon)法检验所有数据在0.05的显著水平时无可疑值;按照柯克伦(Cochran)_法检验各组数据在0.01的显著水平时为等精度_l。因此,联合定值结果的总平均值为42.4和4O.4,即为EPDM不同测试条件下的物质的标称值。2.5评定不确定度不确定度是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反过来,也表明该结果的可信赖程度。依据JJF1059--1999[]评定EPDM门尼粘度样品的不确定度。其主要来源于样品的均匀性、样品的稳定性、各实验室测量的重复性、门尼粘度计的温度和转速等。EPDM样品在不同条件下的不确定度见表4。表4中,、z、U。、甜、U分别代表样品的均匀性、样品的稳定性、各实验室测量的重复性、门尼粘度计的温度和转速引入的不确定度分量,Uc代表合成不确定度,U代表扩展不确定度。根据表4,计算EPDM门尼粘度标准物质的标称值在MLlOO"c、舰lO不同测试条件下的不确定度分别为0.5、0.4。
3国内外标准物质的比对
将EPDM的标准物质与美国的IRM-241E、国内GBW(E)130397、GBW(E)130398进行比较,表5为EPDM门尼粘度标准物质与国内外标准物质对比结果。不确定度愈小,结果与被测量的真值愈接近,质量越高,水平越高,其使用价值就越高;不确定度越大,测量结果的质量越低,水平越低,其使用价值也越低l1。从表5可以看出,美国研制的标准物质不确定度比我们研制的大,说明我们研制的门尼粘度标准物质水平高于美国研制的标准物质。
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