1引言

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg／L表示。COD是有机物相对含量的指标之一，也是我国实施排放总量控制的指标之一。重铬酸盐法广泛应用于环境监测和相关行业。传统的重铬酸盐法加热费时，现引进LGCl000型COD自动分析仪，该仪器参照原国家标准方法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(GB11914—1989)中规定的重铬酸盐法设计测量流程，通过手工法《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)与仪器法的对比实验分析，确定该仪器能否满足当前环境监测的分析技术要求。LGCl000型COD自动分析仪主要用于各环境监测、工矿企业等企事业单位对污水的COD的自动检测分析，该仪器操作与维护方便，功能强大，是实验室分析用的理想自动化仪器。

2实验部分

2．1原理

《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ828—2017)的方法原理是在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样采用最小二乘法对上述数据进行线性回归，得回归直线方程为TP=0.604C0D+0.486，相关系数为0.793CODer=11.896TP8.8027，相关系数为0.848.经直线回归方程的检验：对回归直线方程进行假设检验，即对回归系数检验，根据数理统计知，N=15，f=n-2=13，若a=0.01，查表得n001=0.6411，TP的r>001，同时CODer的r>n001.故该地表水的CODe与TP数值间相互关系非常显著。中未被还原的重铬酸钾，以消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度…。仪器法是根据重铬酸盐法的原理，通过自动进样、消解反应、还原滴定、终点分析，来实现快速准确地分析COD样品。滴定终点的判断是采用光度传感器测量滴定后的混合溶液的透光度。根据混合溶液滴定过程中颜色的变化判定滴定终点，根据滴定终点计算出硫酸亚铁铵的消耗体积。

2．2试剂配制

COD标准样品(国家环保部标准样品研究所)；硫酸(优级纯)；重铬酸钾(分析纯)；硫酸银(分析纯)；硫酸汞(分析纯)；硫酸亚铁铵(分析纯)；七水合硫酸亚铁(分析纯)；新制备的超纯水；邻苯二甲酸氢钾(分析纯)。

2．3仪器和设备

青岛崂山电子仪器总厂有限公司LGCl000型COD自动分析仪，稳压电源，自动进样器。HCA一100标准COD消解器，带有250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置。其他实验室常用玻璃器皿。