标准物质是参考测量系统的重要组成部分，用于校准测量系统、评价测量程序或为材料赋值。近年来，随着经济发展，各地水域污染日趋严重，特别是重金属、农药残留的污染。而水中重金属的含量非常低，通过常规的分析方法难于直接准确测定，迫切需要适合于针对水产品方面的各种标准物质做参照物进行检测。

水产品中的鱼类具有能从水中富集重金属的功能，通过检测鱼类组织中的重金属含量就能判断该水域重金属的污染程度。福建省是沿海地区，水产品资源丰富。本次选用墨鱼作为候选物，测定吸附性较强的重金属元素砷。

1标准物质样品制备

1)洗涤:用于本标样的墨鱼是采购于福建平潭，经过反复洗涤，去除表面附着物及鱼骨，再进一步反复清洗，沥干。

2)搅浆:加入防腐剂山梨酸钾，采用搅浆机打碎，匀浆。山梨酸钾经检测As＜0．01mg/kg，对测量结果不影响。

3)低温冷冻干燥:将制备好的鱼浆装入不锈钢盘中速冻，放进低温冷冻干燥机中，－50℃下抽真空干燥48h。

4)粉碎过筛:使用不锈钢粉碎机磨样，通过振荡筛过80目，反复过筛3次。

5)混样:过筛的样装于大塑料桶中，加入食品级研磨球，经混匀装置旋转搅拌6h。

6)装瓶:在干燥的洁净室中装瓶，采用40mL塑料瓶，使用封口机封口。每瓶10g，共300瓶。装瓶后，标样检测水分含量为0．90%。标样制备简易工艺:采购→洗涤→去杂质→清洗→防腐→匀浆→速冻→低温冷冻干燥→粉碎→过筛→混匀→装瓶→均匀性检验→稳定性检验→定值。

2检测方法

砷检测方法为GB5009．11—2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》氢化物发生原子荧光光谱法。工作曲线由国家一级标准物质GBW08611(As)配制，稀释成5个浓度，含砷量分别为0，0．50，1．00，1．50，2．00，3．00g的标准系列溶液。在原子荧光分光光度计上测量相应的荧光强度。用砷浓度(C)与相应的荧光强度值(A)绘制标准曲线。测量砷标样，根据测量砷标样的荧光强度，在标准曲线上得到对应的砷浓度。稀释用二次蒸馏水。

前处理:称取0．30g试样于100mL高型烧杯中，同时做空白。加硝酸20mL，高氯酸4mL，硫酸3mL，于可调温电热板上加热消解，先低温后逐渐升温至200～250℃。若消解不完全补加硝酸加热至消解完全后，高氯酸的白烟散尽，冷却，加水后再蒸发至冒硫酸白烟，冷却，用水转入50mL容量瓶中，加硫脲－抗坏血酸5mL，硫酸补足到3mL，用水定容。方法检出限为0．003mg/kg．