一、前言（致谢…；分析仪器的有关信息…）

二、用好HPL的15个关键问题          1、必须将泵柱检测器三者综合考虑；2、重视柱外效应；3、注重柱质量判断；4、重视流          动相；5、溶剂的处理问题；6、缓冲液问题；7、应该特别重视高压泵的有关问题；8、重视          高压泵对分析误差的影响；9、重视流量的测试方法；10、重视检测器问题；11、应          该特别重视对HPLC整机性能指标的检测方法；12、重视进样器问题；13、洗针问题；          14、必须重视样品的前处理；15、使用HPLC时十二个常见故障排除方法  三、用好LC-MS的10个最关键的问题        1、重视搞清基础概念；2、既要将LC-MS看成一个整体，又要明白它们的相互关联、        相互制约的关系；3、重视真空度；4、重视漏气问题；5、重视离子源污染；6、重        视对MS的维护保养；7、必须高度重视前级真空泵的放置；8、要注意MS的放空；9、        重视对灯丝的保护；10、调谐是用好MS的最关键的问题之一；  四、建议和希望          不能崇洋媚外、要为民族争气、要大胆使用能满足使用要求的国产仪器、不忘初心、          努力学习。

一、前言

本人1963年毕业于天津大学精密仪器系光学仪器专业；在大学里受了五年仪器学的熏陶。大学毕业后，分配在中国科学院上海有机化学研究所，后调到现在这个单位工作至今；在58年的科研工作生涯中，我主要从事分析仪器研发和分析仪器应用研究，既做仪器又使用仪器。

积本人长期实践的经验和教训，深深感到：

要用好高效液相色谱仪器（HPLC）和液质联用仪器（LC-MS），是一个学问很深的问题；最关键的是如何保证得到准确可靠的分析测试数据。要用好HPLC、用好LC-MS，必须要重视仪器学理论、重视本文所述的一些关键问题。

本人在58年的科研工作生涯中，除了自己研发、使用、维修各类分析仪器外，还接触过国内外很多分析仪器公司和高科技团体，有的还参加过他们一些具体工作；通过长期实践，我在仪器学理论、分析仪器的具体研发、生产、使用、维修等方面有一些体会，积累了一些经验、教训，愿与大家分享；今天讲的内容，对有关人员都有参考作用！建议大家重视！     

本人深深感到我国非常重视科学仪器的发展；“十五”期间，本人是国家科技部“十五”光谱仪器研发和应用研究的专家组成员，当时国家拨款一个亿RMB左右支助科学仪器和应用的研究； “十五”期间，国家科技部重大科研项目立项总共只有29个，但是科学仪器是其中之一。 “十二五”期间，国家投资70多亿RMB的！有的一个项目就有1.2亿以上！ “十三五”期间，国家对科学仪器的支持力度更加大了，有的一个项目经费1.4亿以上！仅2017年国家就支持50个研究方向，总经费14亿（国拨7亿）！50个方向占“十三五”总任务的40%！

本人是国家科技部“十二五”三个重大专项的技术专家组组长或组员 。“十三五”本人又受聘国家科技部两个重大专项的技术专家组组长或成员（中石化的易燃易爆危化品检测装置及其应用研究、公安部的缉毒吸毒监控系统仪器研制及其应用研究）。

通过接触这些项目，本人感到目前我国非常重视科学仪器及其应用的工作，我国的分析仪器及其应用正在蒸蒸日上，我们大家应该感到高兴和自豪!
    
由于科学仪器是四两拨千斤的产业（美国4%/66%），发展前景非常广阔！基于它在各国的科技、经济、国防、民生和社会发展中战略地位的重要性，它在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各行各业，各个领域，无所不在，无所不有！所以，加速科学仪器产业发展已成为世界各国关注的重点之一。

下面简介有关分析仪器的一些信息：  

我国的海洋一号是利用可见和红外遥感技术探测；海洋二号是利用微波遥感探测技术，都非常先进！如此等等，都充分说明了分析仪器的重要性。

（5）世界著名化学科学家门捷列夫，早在100多年前就曾说过：“没有测量，就没有科学”。这充分说明了科学仪器、测量技术与科学研究的关联性！
 

（6）世界上科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突 破，带动社会经济的重大变革和进步！所以，帝国主义正在对我们进行高科技技术方面的严密封锁！华为 芯片就是典型！

 综上所述，所以，科学仪器本身的重要性和发展科学

仪器的重要性就不言而喻了！
    

2、全球分析仪器行业内发展的有关信息     

美国的权威机构SDI，曾经发布过报告，他们对2015年至2020年间，全球分析仪器市场需求进行了报道和预测；他们指出：2015-2020年全球分析仪器市场需求情况如下：
根据SDI的统计，全球分析仪器市场需求增长最快是质谱仪器。为什么？因为质谱是一种通用型、非选择性的仪器，不管什么样品，只要能离子化，就可以分析检测。全球增长第二快的是表面科学仪器。
SDI指出：全球分析仪器需求增长最快的是中国，其次是亚太地区和印度。
下面是SDI对市场需求产品的统计情况：

二、用好HPLC的15个关键问题    高效液相色谱（HPLC）仪器及其应用发展很快，   因为它具有高分离效率、高灵敏度等优点，所以，很多过去用紫外可见分光光度计（UVS）分析检测的工作，纷纷改为用HPLC来做；例如食品、药品这些复杂体系的分析检测工作等，几乎所有需要分离的大分子有机物分析工作，它都可以发挥优势。可以预言，HPLC仪器的应用，将在“农、轻、重、海、陆、空，吃、穿、用”等
各个领域、各行各业无所不在、无所不有。因此，各国的药典，都在纷纷增加用HPLC检测的项目；中国药典有时一版就增加900种以上的药品用HPLC检测。但是，如何用好HPLC是一个非常关键的问题。基于作者的长期使用HPLC的实践，今天从仪器学理论、分析误差理论、分析化学等多个角度来全面讨论使用者用好HPLC应该特别重视的15个关键问题。 

1、必须把泵、柱、检测器三者联系起来考虑
      目前很多HPLC的使用者，没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的内在关系；所以，导致广大使用者不能将HPLC用到最佳水平。积本人长期的研发和使用HPLC的实践经验，感到使用HPLC时，以下问题特别值得注重：

1)正确认识、处理HPLC的泵、柱、检测器三者的关系：

(1) HPLC是一个系统；必须将泵、柱、检测器三者（三个部件）结合起来才能叫HPLC仪器；泵、柱、检测器三者都合格，联机后的整机系统才有可能合格，但不能肯定系统就会合格。只有泵、柱、检测器三者质量都合格，并且联机后检测结果也合格，才能说明这台HPLC是合格的。 

(2) 三个部件都重要，不能偏重哪一方面。三者谁是核心？谁最重要？目前，光谱、色谱工作者对此看法都各不相同、各有表述。我们不必去追究这些；本人认为应该说三者是一个整体，缺一不可，都很重要。

(3) 本人长期使用过HPLC，也研发过多种HPLC仪器，实践使我深深认识到：必须将三个部件联接起来检验测试，并能达到整机设计的质量指标要求，才能说这台HPLC达到了质量要求（合格）。否则，只能说是部件合格，

而整机不一 定能合格。为什么？ 因为：
①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定，会影响HPLC系统的质量（特别是稳定性）； 
②柱对泵影响很大；柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等，都会影响泵的压力波动、使流速不稳定；会影响系统不稳，使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低； 
③柱对检测器影响很大：柱效降低（柱塔板数降低）、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等，都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。

所以，泵、柱、检测器各个部分单独都合格，但是联接在一起时，可能会因为柱外效应（卡套、接头、气泡、干扰、进样器等）会影响系统的各项指标，导致整机不合格。
2）目前使用者中普遍存在的问题和解决方法 
（1） 过去我国很多公司在生产和检验HPLC
   中普遍存在的问题是：一般都是将泵、检测器单独生产、单独自检、单独送质检部门检测；经质检部门单独检测后和未经检测的外购柱一起组成整机出厂，对使用者来说，等于买了三个部 件，自己组装后使用。 。

在用户这里，因为条件所限，三者联机后会经常出现很多“问题”；其实这些“问题”都是应该在制造、检测过程中得到合理解决的问题，但是，这些问题移植到了用户这里。由于用户这里没有条件解决这些问题，于是就将这些“问题”都怪罪于仪器的质量，这很不科学、很不公平。这可能是我国HPLC经常在用户这里“出问题”、影响国产HPLC声誉的主要原因之一。解决办法就是制造厂将泵、柱、检测器三者联合在一起测试，保证联机测试合格才算合格、才能出厂。

(2)目前国内外有些企业，生产、检验HPLC时还未解决的问题： 

生产车间将检测器和泵两个部件分开自检后送质检部门检验。但质检部门将泵、检测器和“工装柱”三者联机检验。然后将泵、检测器和未经检测的外购柱，三者成套出厂。本人认为：他们这样做，存在很大的问题，不符合仪器学理论的要求。我们不能用通用“工装柱”检验HPLC系统，原因见上述“②、③”所述。 

请注意：色谱柱是易损件，用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱， 此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论的盆底” ，比较稳定了。所以，不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。但是特别应该指出的是：我们用户换新柱后，一般不检测系统的综合指标；如果检测指标，可能仪器就不能达到原出厂指标（因为泵和检测器经过较长期使用后，质量会有所下降，旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备）。