邀好友领红包

北方伟业计量集团有限公司

  • 标准物质/标准样品生产认可证书
  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位

HPLC-ELSD法测定L-抗坏血酸棕榈酸酯

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 496 2021-10-23
【摘要】建立高效液相色谱—蒸发光散射检测法检测L-抗坏血酸棕榈酸酯的方法。L-抗坏血酸棕榈酸酯样品用甲醇溶解,0.22μm微滤膜过滤,仪器条件:用C18反相色谱柱进行分离,流动相:甲醇和水(含0.01%甲酸),流速:0.8mL/min,漂移管温度60℃,氮气压力:25psi,梯度洗脱。实验结果表明L-抗坏血酸棕榈酸酯峰面积的常用对数与其进样浓度的常用对数呈现良好线性关系(R2=0.9972),加标回收率在97.23%~102.05%范围内,RSD<5%。该方法不需对样品进行衍生化处理,能准确、快速定量L-抗坏血酸棕榈酸酯含量。
  • L-抗坏血酸棕榈酸酯(AscorbylPalmitate,AP)是一种被世界卫生组织认可的食品添加剂,具有安全、高效、营养等特性,同时也是婴幼儿配方乳品中唯一可以使用的抗氧化剂。随着食品安全问题越来越受关注,AP将倍受青睐。但是国内AP产品主要依赖进口,大部分市场被瑞士罗氏公司、德国巴斯夫、日本武田公司等几家大公司垄断,中国有少数公司生产AP,且生产规模较小。为提高国内AP产品产量及产品品质,除了优化工艺配方,准确快速检测方法也显得尤为重要。

    目前,AP检测方法主要有碘量法、硅钼兰分光光度法、2,6-二氯酚靛酚法、薄层色谱法及高效液相色谱法。碘量法虽然操作较简单,但是滴定终点颜色变化不灵敏,而且玻璃瓶本身的颜色也会对滴定终点的判断有影响,进而影响检测结果的准确度及精密度;硅钼兰分光光度法克服了靠目测判断滴定终点的缺陷,但该方法需要的试剂多,操作繁琐,影响结果的重复性;2,6-二氯酚靛酚法简便易行、快速,但是以目测判断终点,误差较大;薄层色谱法要经过制板、点样、展开、显色等处理,操作较繁琐,没有液相色谱准确、快速。有报道用HPLC-DAD也可以快速、准确的定量抗坏血酸棕榈酸酯,从设备资源的充分利用、成本、检测的快速性、准确性等角度考虑,选择HPLC-ELSD法检测抗坏血酸棕榈酸酯。

    蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而且不需要样品含有发色基团,对所有分析样品响应因子几乎一样,且梯度洗脱时基线较稳。现在已被广泛应用于碳水化合物、类酯、表面活性剂、药物以及聚合物等的检测。为了准确、快速的检测L-抗坏血酸棕榈酸酯量,同时考虑到设备资源的综合利用率及生产成本,该文以高效液相色谱—蒸发光散射检测法(Highperformanceliquidchromatography-evaporativelightscatteringdetection,HPLC-ELSD)检测AP,为AP食品添加剂开发提供数据参考。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂

    L-抗坏血酸棕榈酸酯标准品(纯度>99%)阿拉丁公司;L-抗坏血酸棕榈酸酯样品广州市凯闻食品发展有限公司;棕榈酸南通凯塔化工科技有限公司;超纯水实验室制备;甲醇(色谱级)安谱实验科技股份有限公司。

    1.2仪器与设备

    e2695型高效液相色谱仪美国waters公司;2424型蒸发光散射检测器美国waters公司;LK-10-01S型超纯水机深圳市莱克智能精密仪器有限公司;分析天平奥豪斯仪器上海有限公司;ZL15-300C型超声清洗仪上海左乐仪器有限公司。

下载文档到电脑,使用更方便

300 积分

下载论文
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如13803766220,010-58103678

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听

请设置您的密码:
分享到微信