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L-抗坏血酸棕榈酸酯(AscorbylPalmitate,AP)是一种被世界卫生组织认可的食品添加剂,具有安全、高效、营养等特性,同时也是婴幼儿配方乳品中唯一可以使用的抗氧化剂。随着食品安全问题越来越受关注,AP将倍受青睐。但是国内AP产品主要依赖进口,大部分市场被瑞士罗氏公司、德国巴斯夫、日本武田公司等几家大公司垄断,中国有少数公司生产AP,且生产规模较小。为提高国内AP产品产量及产品品质,除了优化工艺配方,准确快速检测方法也显得尤为重要。
目前,AP检测方法主要有碘量法、硅钼兰分光光度法、2,6-二氯酚靛酚法、薄层色谱法及高效液相色谱法。碘量法虽然操作较简单,但是滴定终点颜色变化不灵敏,而且玻璃瓶本身的颜色也会对滴定终点的判断有影响,进而影响检测结果的准确度及精密度;硅钼兰分光光度法克服了靠目测判断滴定终点的缺陷,但该方法需要的试剂多,操作繁琐,影响结果的重复性;2,6-二氯酚靛酚法简便易行、快速,但是以目测判断终点,误差较大;薄层色谱法要经过制板、点样、展开、显色等处理,操作较繁琐,没有液相色谱准确、快速。有报道用HPLC-DAD也可以快速、准确的定量抗坏血酸棕榈酸酯,从设备资源的充分利用、成本、检测的快速性、准确性等角度考虑,选择HPLC-ELSD法检测抗坏血酸棕榈酸酯。
蒸发光散射检测器(ELSD)是一种通用型的检测器,可检测挥发性低于流动相的任何样品,而且不需要样品含有发色基团,对所有分析样品响应因子几乎一样,且梯度洗脱时基线较稳。现在已被广泛应用于碳水化合物、类酯、表面活性剂、药物以及聚合物等的检测。为了准确、快速的检测L-抗坏血酸棕榈酸酯量,同时考虑到设备资源的综合利用率及生产成本,该文以高效液相色谱—蒸发光散射检测法(Highperformanceliquidchromatography-evaporativelightscatteringdetection,HPLC-ELSD)检测AP,为AP食品添加剂开发提供数据参考。
L-抗坏血酸棕榈酸酯标准品(纯度>99%)阿拉丁公司;L-抗坏血酸棕榈酸酯样品广州市凯闻食品发展有限公司;棕榈酸南通凯塔化工科技有限公司;超纯水实验室制备;甲醇(色谱级)安谱实验科技股份有限公司。
e2695型高效液相色谱仪美国waters公司;2424型蒸发光散射检测器美国waters公司;LK-10-01S型超纯水机深圳市莱克智能精密仪器有限公司;分析天平奥豪斯仪器上海有限公司;ZL15-300C型超声清洗仪上海左乐仪器有限公司。
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