1.一种离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：其步骤如下：⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十五烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；⑵纯化：减压下蒸去磺化反应后混合物中的水分，将剩余固体烘干后粉碎，装入索氏提取器中，用无水乙醇萃取，生成物即为正十五烷基磺酸钠粗品，再将正十五烷基磺酸钠粗品用无水乙醇重结晶，过滤后得到正十五烷基磺酸钠纯品；⑶干燥：把纯化所得到的正十五烷基磺酸钠纯品置于真空干燥箱内，于80℃真空干燥2～4小时，即得离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠。

2.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴的无水亚硫酸钠、水、1-溴十五烷、四丙基溴化铵的摩尔比为无水亚硫酸钠：水：1-溴十五烷：四丙基溴化铵＝1：25：0.65：0.004～0.006。

3.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵烘干温度为105℃。

4.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵的烘干后的混合物粉末与萃取剂无水乙醇的重量体积比为1：6，g：ml。

5.根据权利要求1所述的离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，其特征在于：所述步骤⑶的真空干燥条件为80℃/100mmHg。

一种离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法

技术领域

[0001]本发明属于色谱试剂领域，涉及高效液相色谱仪专用试剂，尤其是一种离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法。

背景技术

[0002]高效液相色谱仪(HPLC)以其高灵敏度、高分辨率、高分析速度、应用范围广、色谱柱可反复使用的特点，被广泛应用于生物工程、食品工业、制药工业、石油化工、环境监测、商检、法检等学科领域。离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠是高效液相色谱不可缺少的专用试剂，它与磷酸盐或醋酸盐、有机改进剂(甲醇或乙腈)组成的水溶液缓冲体系(流动相)，在一定的平衡状态下形成中性缔合物，与相反电荷的分析物生成离子对保留在反相柱上，达到分离的目的。但是，现有厂家生产的正十五烷基磺酸钠纯度低、溶解性能差，导致分离效果不理想，达不到检测的目的。

发明内容

[0003]本发明的目的是提供一种离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备及纯化方法。该方法简便易行、成本低、经纯化后的正十五烷基磺酸钠溶解度好、纯度高、产品含量≥99.6％，品质稳定可靠，完全能够满足高效液相色谱仪的特殊要求。

[0004]本发明解决其技术问题是采取以下技术方案实现的：

[0005]一种离子对色谱试剂正十五烷基磺酸钠的制备方法，其步骤如下：

[0006]⑴磺化：在装有冷却回流装置和机械搅拌的反应容器中，依次加入无水亚硫酸钠、水、1-溴十五烷、四丙基溴化铵，加热回流16～24小时，至反应液澄清不分层后，停止反应；