1.一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，包括：第一步、将原料1-辛烷磺酸钠投入到去离子水中，加热至70～90℃，搅拌混合，连续搅拌20～50分钟后过滤；第二步、将所得滤液加入到精制剂中，将所得混合物搅拌30～60分钟后冷却结晶，经过3～12个小时温度降至2～5℃；第三步、过滤分离，用精制剂洗涤晶体，滤饼压干，干燥，即得离子对色谱级1-辛烷磺酸钠成品。

2.如权利要求1所述的制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，所述的1-辛烷磺酸钠原料为市售1-辛烷磺酸钠，规格含量为98％以上。

3.如权利要求1所述的制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，所述的第一步中的去离子水的用量为原料1-辛烷磺酸钠质量的1～2倍。

4.如权利要求1所述的制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，所述的第二步和第三步中的精制剂为四氢呋喃。

5.如权利要求1所述的制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，所述的第二步中的精制剂的用量为原料1-辛烷磺酸钠质量的3～6倍。

6.如权利要求1所述的制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，所述的第三步中的干燥为室温条件通风晾干产品。

7.如权利要求1所述的制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法，其特征在于，所述的第三步中所用的精制剂的温度为2～5℃。

一种制备离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的方法

技术领域

[0001]本发明涉及一种高效液相色谱专用试剂，尤其是一种离子对色谱级试剂1-辛烷磺酸钠的制备工艺方法。

背景技术

[0002]离子对色谱法(Ion-pairChromatography)是高效液相色谱分析的一种。上世纪60年代初期，Schill等人对离子对分离现象进行了系统研究。离子对试剂加入流动相后，被测样品离子在流动相中与离子对试剂反离子形成不带电荷的中性离子对，提高样品离子在非极性固定相中溶解度，分配系数增加，组分保留时间变长，从而显著改善分离效果。离子对色谱因其快速简便、灵敏度高、重复性好、分辨率高等优点，在石油化工、环境地质、食品行业、医药卫生、质量检测等众多领域应用广泛。离子对色谱级1-辛烷磺酸钠是高效液相色谱分析必不可少的专用试剂。

[0003]目前公开方法多以溴代烷为原料，化学反应法制备离子对色谱级1-辛烷磺酸钠。如CN102351743、CN101693677以1-溴辛烷为原料，四丙基溴化铵等为催化剂，通过磺化反应，制备离子对色谱级1-辛烷磺酸钠。另外CN102050763公布了通过溴代烷烃与亚硫酸钠加热至190-210℃高温反应，进行离子对色谱级1-辛烷磺酸钠的制备。现有工艺方法虽能制备离子对色谱级1-辛烷磺酸钠，但共同缺点，一、工艺过程涉及化学反应，不环保。二、工艺繁琐，设备投入大，不经济。三、工艺要求高，涉及催化剂甚至需高温条件、生产周期长，不利于工业化生产。