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苯酚与α-甲基苯乙烯制备液态烃类石油树脂

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 561 2021-02-15
【摘要】a-甲基苯乙烯在一定的反应条件下,与苯酚进行烷基化反应,可制备一种液态烃类石油树脂。研究了反应条件对产品性能的影响,结果表明,原料投料比和催化剂用量对产品性能有较大影响。
  • 随着人们生活水平地不断提高,装饰、防腐等各种适用涂料的需求量正逐年增长,据了解,目前全球涂料行业的市场需求年增速为5.0%,预计到2019年,全球涂料需求量将达到7500万吨,年产值为2280亿美元。2014?2016年船舶涂料的销售量分别为33、37、42万吨。船舶涂料行业随着船舶制造业在2013年复苏后,将继续向前发展。节能、环保和健康是当今世界船舶涂料技术发展的主要方向。

    本研究介绍一种由a-甲基苯乙烯和苯酚制备的液态烃类石油树脂,该液态烃类石油树脂对基材和颜料具有较好的湿润性,与环氧体系兼容,可以降低胶粘剂、密封胶和橡胶等体系的黏度,在无溶剂体系中增加流平性。主要应用于涂料和地板制剂的改性、增塑、无溶剂环氧涂料、自流平地坪砂浆和建筑化学品中。

    目前该烃类石油树脂主要应用于船舶涂料。在制备技术成熟的情况下,一般选用气相色谱测定其成分分布和旋转黏度(25°C)作为产品主要参考指标。本研究在制备过程中将原料投料比和催化剂用量的变化对产品主要指标的影响进行了试验分析。

    1验部蜜

    1.1要臟苯酚、二甲苯、a-甲基苯乙烯、氢氧化興、苯,分析纯,上海凌峰化学试剂有限公司;磺酸型大孔阳离子树脂与苯酚铝2者络合物,自制,取0.1g铝粉(200目,99%)和35g苯酿于200°C互熔;后,降温至80°C加入50g磺酸型大孔阳离子树脂,继续反应2h即可制得。

    1.2器与毅备AM-B-629型气相色谱仪,浙江福立分析仪器有限公司;NDJ-79型旋转黏度计,上海昌吉地质仪器有限公司。

    1.3备:se

    1.3.1态^石油树脂的制备原理以a-甲基苯乙烯为起始原料,选用特定的催化剂,在一定的反应条件下,与苯酚进行烷基化反应,制备出液态烃类石油树脂,其成分中含有2-枯基苯酚(2-CP),4-枯基苯酚(4-CP),2,4-二枯基苯酚(2,4-DCP)及2,4,6-三枯基苯酚(2,4,6-TCP)等。另外,在发生烷基化反应的同时,还形成了少量三聚物和各种二聚体,如1,1,3-三苯基-3-苯基-吲哚(TMPI)、2,4-二苯基-4-甲基-:1-戊烯(0?^^-1)、2,4-二苯基-4-甲基-2-戊烯(DPMP-2)等。相关反应过程和产物如图1所示。

    1.3.2态石油树脂的制备方法在反应瓶中加入熔融的苯酚和二甲苯,以磺酸型大孔阳离子树脂与苯酚铝2者络合物为催化剂,搅拌下缓慢升温至25°C,在3h内滴加a-甲基苯乙烯,保持体系温度为(38±1)°C。滴毕,于35?40°C保温2h。加入与催化剂等量的氢氧化钙并在45?50°C下中和0.5h,过滤去除固体沉淀。于-0.1mPa.s、140°C蒸馏至无二甲苯蒸出即可。

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