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活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质的研制

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 623 2021-02-15
【摘要】目的研制1种活性炭管中的三氯乙烯标准物质,用于工作场所空气中三氯乙烯检测的量值溯源及质量控制。方法采用直接加入法在活性炭管中加入已知浓度的三氯乙烯标准溶液,熔封后得到标准样品。采用气相色谱法对样品进行均匀性和稳定性研究,并通过双人定值对标准物质确定量值。结果制备的活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质具有良好的均匀性,在常温下可稳定保存1年以上。通过对制备的质量控制标准物质进行定值分析,低浓度标准值为(283.7±5.8)斗g,高浓度标准值为(677.5±10.2)“g。结论研制1种活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质,符合国家标准物质研制技术要求,可用于职业卫生实验室检测质量控制、分析方法研究以及量值溯源。
  • 三氯乙烯难溶于水,溶于乙醇、乙醚等有机物,常用于金属的清洗或表面加工,有机萃取、杀菌制冷、衣物干洗等行业,是化工生产中1种常用的有机溶剂。三氯乙烯对人体毒性较大,可导致重度药疹样皮肤损害和肝功能损害㈣,是我国重点职业病危害监测项目。我国GBZ2.1—2007《工作场所有害因素职业接触限值第1部分:化学有害因素》中规定了三氯乙烯的时间加权平均容许浓度为30mg]m315]。标准物质是保障实验室测量结果可靠性和溯源性的重要手段,在环境、农业等检测领域不可或缺。在对工作场所空气中三氯乙烯的检测中,作为检测标准的三氯乙烯标准溶液,目前国内外已有提供,但作为质量控制用的活性炭管中的三氯乙烯测定的基质标准物质国内还未见报道。

    因此,研制活性炭管中三氯乙烯质量控制标准物质并推广应用,对规范各职业卫生技术服务机构进行工作场所空气中三氯乙烯的浓度的准确测定具有十分重要的意义。本文研制1种活性炭管中的三氯乙烯质量控制标准物质,其过程符合国家有关标准物质研制技术规范JJG1006—19944中华人民共和国国家计量技术规范一1级标准物质》,浓度水平符合GBZ/T160.46—2004《工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物》中的要求,可作为质量控制标准,为准确进行工作场所空气中三氯乙烯的测定提供技术支持和实物标准。

    1材料与方法

    1.1材料与试剂气相色谱仪(安捷伦公司,7890A,FID检测器),高纯氮气(北京氧利来气体有限公司,纯度1>99.9%);活性炭管(100mg,江苏南通金南玻仪五金厂);10斗l微量进样器(HamiltonDS80300),2ml自动进样小瓶。三氯乙烯(国药集团化学试剂有限公司,色标,批号20150806,纯度i>99.5%);二硫化碳(北京大力宏业科技有限公司,色谱纯,批号20151012,纯度≥99.9%)。

    1.2方法

    1.2.1色谱条件色谱柱:DB—FFAP石英毛细管色谱柱(30mx0.32mmx0.25¨m),柱温60℃,保持5min;进样口温度:200℃,分流比10:1,进样体积为1Ixl;检测器温度250℃;载气:高纯氮气,纯度t>99.99%;柱流速:2.0ml/min。

    1.2.2样品处理方法活性炭管样品按照GBZ/T160.46—2004((工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类化合物》【13要求进行解吸。将炭管中的活性炭取出置于进样小瓶中,用1ml二硫化碳解吸30min,过程中不时震荡,解吸液用气相色谱法测定。

    1.2.3活性炭管本底值检验随机选取该批次活性炭管中的10%进行检验,按照本研究建立的方法对样品进行解吸,解吸液用气相色谱仪进行测定。

    1.2.4活性炭管解吸效率的测定取6支空白活性炭管,分别加入浓度为146.0斗∥斗l的三氯乙烯标准溶液2.0¨l(加标值为292.0斗g),按照本研究建立的方法进行解吸和测定,计算解吸效率。

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