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气相色谱-质谱法测定食品中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 682 2021-02-24
【摘要】应用气相色谱-质谱法测定了食品中17种危害人体健康的污染物-邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂的含量。选择了白酒等12种不同类别的食物作为分析样品,样晶的前处理参照国家标准GB5009.271-2016中所述方法进行。选择正己烷作为溶剂提取样品中的PAEs,在30°C下超声提取30min。对一些基体效应较明显的样品(如菠菜、芹菜、芒果汁和奶粉等),需经N-丙基乙二胺和硅吸附剂复合填料(PSA/Silica)玻璃固相萃取柱净化处理,洗脱方法参照上述国家标准方法。
  • 邻苯二甲酸酯类(PAEs)塑化剂是邻苯二甲酸酹与醇类的反应产物,其化学结构由1个刚性平面芳桂和2个可塑非线性脂肪侧链组成。PAEs与塑料制品中的基质是以氢键或范德华力等物理方式相结合,而非通过化学键结合到产品的碳链上,因此在强光、雨淋等环境影响下-PAEs易从塑料中不断释放,进入土壤、水体和大气等环境介质中。长期摄入含PAEs的食品可能引起生殖系统异常,甚至存在畸型胎、癌症的风险。

    目前针对食品中PAEs的检测主要集中在食用油、饮用水、酒类等少数几类食品中,对不同类别食品基质中PAEs的测定却相对不多。本工作采用气相色谱-质谱法(GC-MS)对12种具有代表性的不同类别食品中的PAEs进行测定,外标法定量,并针对不同的食品基质,优化了国家标准GB5009.271-2016前处理流程,并进一步探讨了影响PAEs测定结果的各方面因素。本方法前处理过程简单,加标回收率较高,对食品中PAEs的测定具有一定的参考价值。

    1试验部分

    1.1仪器与试剂

    ThermoTRACEGCULTRA/DSQU型气相色谱-质谱联用仪;ME204E型电子天平;NEVAPTM111型氮吹仪;RV10型旋转蒸发仪;SZ-1型涡旋混合器;SK5210HP型超声波清洗器。17种PAEs混合标准储备溶液:1000mg•LT,分别称取各邻苯二甲酸酯标准品25mg,用正己烷溶解并转移至25mL容量瓶中,用正己烷定容,混合摇匀,备用。17种PAEs混合标准溶液系列:用正己烷将17种PAEs混合标准储备溶液逐级稀释,配制成0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0mg•L-1的17种PAEs混合标准溶液系列。

    邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二烯丙酯(DAP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、邻苯二甲酸二(4-甲氧-2-戊基)酯(BMPP)、邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、邻苯二甲酸丁基节基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二苯酯(DPhP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和邻苯二甲酸二壬酯(DNP)等15种PAEs标准品(纯度均大于97%);邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)和邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)标准品(纯度均大于99%);试验所用试剂均为色谱纯;试验用水为全玻璃重蒸憎水。试验所用玻璃器皿洗净后,用水淋洗3次,于丙酮中浸泡1h,在200°C下烘干2h,冷却至室温备用。梨、菠菜、奶粉、酸奶、芹菜潢酒、白酒、食醋、酱油、鸡精、芒果汁和面包等12种样品均购自某超市。

    1.2仪器工作条件

    1)色谱条件ThermoDB-5MS色谱柱(30mX0.25mm,0.25”m);进样口温度为250°C;进样量为1.0"L;不分流进样;载气为氮气,纯度为99.999%;流量为1.0mL•min-1o柱升温程序:初始温度为60°C,保持1min;以20°C•min^的速率升温至220°C,保持1min;再以5°C•min^的速率升温至250°C,保持1min;最后以20°C•min-1的速率升温至290°C,保持7.5min。

    2)质谱条件电子轰击离子源(EI);电离能量为70eV;离子源温度为280°C;传输线温度为280°C;溶剂延迟10min;选择离子监测(SIM)模式;选择离子检测组分的基他质谱参数见表1.

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