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塑化剂(也称增塑剂)是一类常用的塑料添加剂,主要作用是增加塑料材料的柔软性、延展性和加工性。2011年中国台_的塑化剂事件让公众知道了食品中塑化剂的存在,随后2012年国内白酒行业中部分白酒被曝含有塑化剂,更加引发人们对酒行业食品安全的关注。白酒塑化剂事件中涉及的塑化剂主要是邻苯二甲酸酯类,最常见的是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基已酯)(DEHP)。
2011年,卫生部对食品及食品添加剂中邻苯二甲酸酯类物质最大残留量提出要求。国家食品安全监督抽检将白酒中的dbp、dehp作为抽检项目进行监督监测。目前食品中邻苯二甲酸酯类的检测方法主要是依据《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸二乙酯的测定》(GB5009.271—2016)规定的气相色谱-质谱法。
本方法规定的DBP定量限为0.3mg/kg,DEHP定量限为0.5mg/kg。能力验证是根据预先制定的准则,采用检验检测机构间比对的方式评价参加者的能力的活动,它是检验检测实验室进行质量控制有效并必要的手段,对于检验检测机构,资质认定管理部门依据《检验检测机构资质认定管理办法》及关于实施《检验检测机构资质认定管理办法》的若干意见要求,将实验室能力验证作为评价实验室技术能力的重要手段之一,与现场评审构成了互为补充的2种能力评价技术。
能力验证对于维持实验室的检验检测水平,确保检验检测数据的准确上也有重要的作用。本实验室参加中国检验检疫科学研究院的白酒中邻苯二甲酸二乙酯类(DBP、DEHP)测定的能力验证活动,并对能力验证活动中发现的问题进行讨论,对能力验证反馈结果进行分析。
1样品与方法
1.1样品
能力验证样品共2个,编号分别为19-N400、19-P961,密封泡沫箱包装,附带作业指导书邮寄,冷藏存放。
1.2方法
1.2.1分析方法
按《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》(GB5009.271—2016)第一法气相色谱质谱法(同位素内标法),结合作业指导书进行样品处理和检测。
1.2.2质量控制
选取空白白酒作为样品基质,加人浓度为1.00pg/ml混合标准溶液1ml,测得DBP、DEHP回收率分别为102.5%、89.1%。
2结果
2.1检测结果
对能力验证提供的2个样品分别进行了DBP和DEHP平行测定,具体检测结果见表1。
2.2结果反馈情况
经组织单位对参加机构进行统计学分析,用Z比分值进行评价[9.叫,其中IZI彡2为满意结果,2<IZI<3为可疑结果,IZI>3为离群结果,经评定样品19-_中DBP、DEHPZ值分别是-0.4、-3.4,DBP结果满意,DEHP结果判定离群;样品19-P961中DBP、DEHPZ值分别是-0.9、-1.2,结果均为满意(表2).
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