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纺织品中13种硝基苯类化合物的测试方法

大C-会员头像-www.bzwz.com标准物质网 大C 0 466 2021-03-03
【摘要】文中建立了超声萃取-反相高效液相色谱法测定纺织品中13种硝基苯类化合物的方法。样品经超声萃取、旋蒸浓缩、定容后,采用高效液相色谱仪(配紫外检测器)进行测试,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,该方法的检出限(LOD)为0.01-0.05mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.05-0.20mg/kg,在一定质量浓度范围内,线性相关系数为0.9979-0.9999;3个不同质量浓度添加试验中,加标回收率为80.50%-104.70%,相对标准偏差(RSD)为2.15%~6.57%(“=6);本方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织晶中13种硝基苯类化合物的测定。
  • 硝基苯类化合物可以生产苯胺、荧光增白剂等染料,是一种重要的染料生产原料。同时,硝基苯类化合物是一类国际公认有机物污染物,主要是由于硝基苯类化合物中毒会引起红细胞破裂、致肝实质病变、以及造成肾脏损害等不良影响。

    中国、美国等均将其列为优先监测或控制化学品,欧盟将其列为第14批高关注度物质(SVHC)候选物质。

    目前,硝基苯类化合物的测试方法主要有分光光度法z、液相色谱法心、气相色谱法“及气质联用法等,测试的对象主要为水质、空气以及化妆品等,而纺织品中有关硝基苯类化合物检测方法的研究报道比较少见。

    本试验采用超声萃取方式对纺织品进行前处理,并通过研究反相高效液相色谱的色谱分离柱、检测波长、流动相配比等测试参数,及方法的检出限、定量限、回收率、精密度等内容,建立一种纺织品中13种硝基苯类化合物的测试方法。

    1试验部分

    1.1材料及仪器

    试剂:甲醇、乙酸乙酯、二氯甲烷(色谱纯,国药集团化学试剂公司),硝基苯、邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、邻硝基氯苯、间硝基氯苯、邻二硝基苯、间二硝基苯、对二硝基苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯13种标准品(纯度均大于99%,德国Dr.Ehrenstorfer公司)。仪器:LC-10AT液相色谱仪、UV-2501PC紫外分光光度计(日本岛津公司),BUCHIR-210旋转蒸发仪(瑞士BUCHI公司),CPA225D电子天平(德国赛多利斯公司),KQ500E超声波萃取仪(昆山超声仪器有限公司)。

    1.2试验方法

    1.2.1标准溶液配制以甲醇为溶剂,将分别准确称取的13种硝基苯类化合物标准物质溶解、定容后,配制成质量浓度约为100mg/L的单标标准储备溶液。标准储备溶液保存在棕色样品瓶中,在4£环境下储存备用,保质期为6个月。使用时,分别取适量单标标准储备溶液,并用甲醇逐级稀释至所需要的各个浓度。

    1.2.2超声萃取将样品剪碎成W5.0nimx5.0mm的小块,混合均匀后称取1.00g(精确至0.01g),置于150mL带磨口的锥形瓶中,加入适量的萃取溶剂,利用超声波萃取仪萃取样品一定时间,然后进行过滤,滤液转移至鸡心瓶中,旋转蒸发至近干,再用氮气吹干,用甲醇定容至2mL,过0.45|xm滤膜后供液相色谱仪(HPLC)测试,以保留时间定性,以外标法定量。

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