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甲醛是一种重要的化工原料,因其价格低用途广、易制备等原因被广泛应用到化工、建材、食品、材料、纺织等行业。但甲醛毒性较高,对人体健康、空气质量都有着严重的影响。由于甲醛使用广泛,生活中到处都有它的影子。甲醛是公认的强毒性物质,在我国有毒化学品优先控制名单上高居第二位,已经被世界卫生组织确定为致癌和致畸形物质,是公认的变态反应源,也是潜在的强致突变物之一。
甲醛超标可能引发呼吸道疾病、免疫力下降、癌症、白血病、儿童发育畸形等疾病,为一类致癌物。甲醛达到一定浓度时,人就会有不适感,如果浓度大于0.08m3就会引起声音嘶哑,胸闷,气喘,咽喉不适,皮炎等症状,长期接触会引发肝细胞损伤、中毒性病变,呼吸功能障碍等。生活中甲醛污染主要存在于家具、装修材料、油漆涂料中,汽车废气也会有甲醛释放,也有一些不法商家用来做食品添加剂,这些都无时无刻影响着我们的生活。所以说,无论是甲醛的应用方面还是生活中对人体的危害方面,其浓度的检测是非常重要的一环。
甲醛目前主要的检测方法有分光光度法、液相色谱法、气相色谱法。分光光度法又可分为AHMT法,酚试剂法,变色酸法,催化动力学光度法,乙酰丙酮法,品红-亚硫酸法等,各个检测方法有各自的优缺点和侧重点,应用于不同需求的检测。液相色谱法检测方法需要被检测物质有紫外吸收,但甲醛在紫外光下无最大吸收波长,故而需要对其进行衍生化,从而使其容易被检测。此类检测方法国家已有固定标准,给出了操作步骤及具体方法,但在实际操作中影响因素众多,往往得不到预期的结果,所以对其检测过程遇到的影响因素的探讨变得非常重要。
1实验部分
1.1仪器及试剂
iChrom5100高效液相色谱仪,分析天平ATX224,数显智能控温磁力搅拌器S2GL-100。甲醛溶液,国药集团,36%~38%;2,4-二硝基苯肼,阿拉丁试剂,分析纯;甲醇,国药集团,色谱纯。
1.2甲醛标准溶液的配制与标定
用吸量管量取1.4mL甲醛溶液(36%~38%)置入500mL容量瓶中,用蒸馏水定容,配制成甲醛标准溶液。甲醛标准溶液浓度约为1mg/mL,其准确浓度使用碘量法标定后进行计算得出。
1.3标准曲线溶液的配制及检测
1.3.1标准曲线溶液的配制(1)2,4-二硝基苯肼的甲醇溶液:称取0.1002g2,4-二硝基苯肼置于干燥烧杯中,用2mL0.1mol/L的硫酸溶解后,移至100mL容量瓶中,使用甲醇定容。(2)醋酸盐缓冲溶液的配制(pH值=5):称取无水乙酸钠6.0302g于烧杯中,用少量水溶解后,加入2.4mL浓醋酸(17mol/L),移至100mL容量瓶中用水定容。(3)标准曲线溶液:
1.3.2检测条件高效液相色谱仪测定波长选择365nm,甲醇/水(体积比为60∶40)作为流动相,色谱柱选用SinopakC185μm,柱长150mm,管径4.6mm,柱温设置为25℃,进样量为20μL。记录峰面积,绘制工作曲线。
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