0引言

N，N-二乙基-3-乙酰氨基苯胺，分子量206，CAS号：6375-46-8。英文名：3-(N，N-Diethylamino)acetanilide，带黄光或者红光的白色粉末固体，是生产分散紫93的关键中间体。分散紫93，学名N-[2-[(2-溴-4，6-二硝基苯基)偶氮]-5-(二乙氨基)苯基]乙酰胺，业内称之为93#紫，主要用于合成纤维与混纺等面料的染色。

目前，世界上以上拼色染料主要产于我国，其中所用的分散紫93约占三分之一。一直以来，人们用溴乙烷为原料合成分散紫93中间体N，N-二乙基间氨基乙酰苯胺。但近年来，随着溴资源的紧张，溴的价格一路上涨导致以溴乙烷为原料生产分散紫93成本大大增加，严重制约下游产品分散紫93以及用分散紫93拼色染料的生产乃至印染行业的发展。为了降低成本，提高市场竞争力，亟待寻求一种新的原料来代替溴乙烷生产中间体。通过对反应过程理论分析，决定选用氯乙烷代替溴乙烷进行中间体N，N-二乙基-3-乙酰氨基乙酰苯胺的合成。

1实验部分

1.1实验原料

间氨基乙酰苯胺：工业品，含量≥98.0%，本公司生产。氢氧化钠：工业品，含量≥98.5%，外购。氯乙烷：工业品，钢瓶装液化气体，含量≥99.0%，外购。氮气：工业品，钢瓶装。

1.2实验仪器

衬锆压力釜：2.0升，大连通达反应釜厂生产，由控制与显示系统(温度转速)，压力表，阀门，管线组成。天平，托盘秤，扳手等。真空泵。

1.3反应原理

图1为本实验的化学反应方程式。2投料与反应2.1实验装置本合成实验装置示意图见图2。

2.2部分实验条件固定选择

2.2.1实验过程

按照图2中实验装置示意图搭配装置。反应釜为内衬锆压力反应釜。装置搭好之后，先向反应釜中加500g水和153.06g(1.00摩尔)已配制好的的间氨基乙酰苯胺溶液，然后盖紧釜盖，备用。将图2中氯乙烷钢瓶换成氮气钢瓶，准备通氮气进行试压试漏，检查反应体系的密封性。开启进气阀通入氮气进行试漏，氮气加压到1MPa，保压1h，若压力降不下降，则表明系统气密性量良好。试漏完成后，缓慢打开进料阀放空氮气，将事先配好的氢氧化钠溶液(由81.2g氢氧化钠与118.8g水配成)通过进料口加入到反应釜中。关闭进料阀，打开进气阀，用氮气再置换反应釜3次。关闭进料阀和进气阀，降氮气气瓶更换成氯乙烷气瓶，从加料口用真空泵抽净反应釜内的气体，达到最高真空时关闭阀门，使反应釜内形成负压(-0.090～-0.095MPa之间)，保证氯乙烷气体进入反应釜内。保压0.5h，若真空没有变化，说明体系没有泄漏点。检查反应釜搅拌无异常，慢慢旋开氯乙烷钢瓶阀门，通入氯乙烷气体，保证反应过程为正压反应。反应釜内压力会随着氯乙烷的流入而变动，当达到0.20～0.30MPa之间，关闭氯乙烷钢瓶阀门与反应釜的进气阀，开启加热系统进行加热。

随着体系温度上升，反应釜压力也会上升，当接近0.9MPa左右停止加热。随时观察体系温度进行调节，保证温度控制在目标范围之内。反应釜内压力慢慢下降到0.20～0.30MPa，开启氯乙烷进气阀门进行充气，在目标温度范围内保证最高压力不超过1.0MPa。同样的过程反复操作，反复用氯乙烷进行充压。随着反应的进行，氯乙烷消耗逐渐增加，系统最后达到最高压力会逐渐下降，直到一定时间内没有压力降为止，停止反应。

2.2.2反应压力的确定

氯乙烷钢瓶的最高压力1MPa，氯乙烷加入到反应釜后，系统压力不仅会随着反应温度变化而变化，也会随着反应进行过程中氯乙烷的消耗而不断变化。这时需要及时补充氯乙烷提升体系压力，确保反应进行。但反应釜的最高工作压力是1.5MPa，因此反应过程中最高压力不超过1.0Mpa，用氯乙烷来给系统进行充压，直到一定时间内压力不再下降视为反应结束。

2.2.3物料配比确定

由图1反应方程式可知，理论上氯乙烷与间氨基乙酰苯胺的摩尔比为1∶1，为了确保反应向正反应方向进行，决定提高反应过程中氯乙烷浓度，也就是提升压力来进行反应。过量的氯乙烷可以进行回收。所以决定两者物料的摩尔比提升至2∶1，也就是氯乙烷过量一倍(初始阶段)。理论上可以缩短反应时间，也尽可能提高原料间氨基乙酰苯胺的转化率。